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zhnvren

铁虫 (小有名气)

[交流] 多糖沉淀后,用无水乙醇洗涤,真空干燥,结果制得的多糖黏在滤纸上刮不下来怎么办? 已有5人参与

多糖沉淀后,用无水乙醇、丙酮、乙醚布氏漏斗洗涤数次,真空干燥,结果制得的多糖结晶黏在滤纸上刮不下来怎么办(不经过真空干燥的多糖也是黏在滤纸上下不来)?我需要把制得的多糖拿下来称重计算含量以及后续的供试品制备。或者说换一种方法,用离心,加无水乙醇洗多糖沉淀行不行?如何操作?
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FTD顺

金虫 (小有名气)

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引用回帖:
3楼: Originally posted by zhnvren at 2013-12-26 21:50:10
①用滤布的话还是有损失啊,文献多糖含量是20%左右,而我最多的一次才12%。②洗涤的时候布氏漏斗两下子就把滤纸抽干了,含水太少了扣不下来。③干燥后是细小的一粒一粒的结晶体,我把滤纸对折企图碾碎,结果发现太 ...

刮不下来是因为量少啊,非常薄的一层。那么粘的东西,你刮下来也会带着滤纸碎屑。滤纸加滤布不妨一试,或者先用滤布(加厚加密的)就算不行也只是全漏下去而已。
你换小点的漏斗也可以一试。
离心感觉可行。洗涤也是像你说的那么洗的。
6楼2013-12-27 09:08:30
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FTD顺

金虫 (小有名气)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
滤纸上面垫滤布,或者直接换滤布,应该会好点。
再有 你洗涤的时候,打浆充分点,含水少应该也会比较好。感觉你现在干燥后应该是大块的,而且不容易碾碎。
2楼2013-12-26 10:35:41
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zhnvren

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by FTD顺 at 2013-12-26 10:35:41
滤纸上面垫滤布,或者直接换滤布,应该会好点。
再有 你洗涤的时候,打浆充分点,含水少应该也会比较好。感觉你现在干燥后应该是大块的,而且不容易碾碎。

①用滤布的话还是有损失啊,文献多糖含量是20%左右,而我最多的一次才12%。②洗涤的时候布氏漏斗两下子就把滤纸抽干了,含水太少了扣不下来。③干燥后是细小的一粒一粒的结晶体,我把滤纸对折企图碾碎,结果发现太硬了,不好碾,碾碎的碎末会撒出来到桌面上。④最后想到用离心,还没尝试过,洗涤的话,我想会不会把无水乙醇倒入离心管里用玻璃棒搅搅,再离心?反复多次?这样可否?
3楼2013-12-26 21:50:10
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chenyayun

金虫 (小有名气)

★
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我之前是直接装在10ml管子里冻干的,多糖吸气非常快,干了立马盖盖子

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
有善始者实繁,能克终者盖寡。
4楼2013-12-26 23:53:37
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