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zhnvren

铁虫 (小有名气)

[交流] 多糖沉淀后，用无水乙醇洗涤，真空干燥，结果制得的多糖黏在滤纸上刮不下来怎么办？ 已有5人参与

多糖沉淀后，用无水乙醇、丙酮、乙醚布氏漏斗洗涤数次，真空干燥，结果制得的多糖结晶黏在滤纸上刮不下来怎么办（不经过真空干燥的多糖也是黏在滤纸上下不来）？我需要把制得的多糖拿下来称重计算含量以及后续的供试品制备。或者说换一种方法，用离心，加无水乙醇洗多糖沉淀行不行？如何操作？
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1楼 2013-12-25 20:53:49
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FTD顺

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
3楼: Originally posted by zhnvren at 2013-12-26 21:50:10
①用滤布的话还是有损失啊，文献多糖含量是20%左右，而我最多的一次才12%。②洗涤的时候布氏漏斗两下子就把滤纸抽干了，含水太少了扣不下来。③干燥后是细小的一粒一粒的结晶体，我把滤纸对折企图碾碎，结果发现太 ...

刮不下来是因为量少啊，非常薄的一层。那么粘的东西，你刮下来也会带着滤纸碎屑。滤纸加滤布不妨一试，或者先用滤布（加厚加密的）就算不行也只是全漏下去而已。
你换小点的漏斗也可以一试。
离心感觉可行。洗涤也是像你说的那么洗的。
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6楼2013-12-27 09:08:30
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FTD顺

金虫 (小有名气)
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滤纸上面垫滤布，或者直接换滤布，应该会好点。
再有 你洗涤的时候，打浆充分点，含水少应该也会比较好。感觉你现在干燥后应该是大块的，而且不容易碾碎。
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2楼2013-12-26 10:35:41
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zhnvren

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by FTD顺 at 2013-12-26 10:35:41
滤纸上面垫滤布，或者直接换滤布，应该会好点。
再有 你洗涤的时候，打浆充分点，含水少应该也会比较好。感觉你现在干燥后应该是大块的，而且不容易碾碎。

①用滤布的话还是有损失啊，文献多糖含量是20%左右，而我最多的一次才12%。②洗涤的时候布氏漏斗两下子就把滤纸抽干了，含水太少了扣不下来。③干燥后是细小的一粒一粒的结晶体，我把滤纸对折企图碾碎，结果发现太硬了，不好碾，碾碎的碎末会撒出来到桌面上。④最后想到用离心，还没尝试过，洗涤的话，我想会不会把无水乙醇倒入离心管里用玻璃棒搅搅，再离心？反复多次？这样可否？
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3楼2013-12-26 21:50:10
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chenyayun

金虫 (小有名气)
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我之前是直接装在10ml管子里冻干的，多糖吸气非常快，干了立马盖盖子

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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有善始者实繁，能克终者盖寡。
4楼2013-12-26 23:53:37
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