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lixishan

木虫 (著名写手)

[求助] 流动相跑干了,柱子进气泡了!咋办 已有19人参与

waters UPLC,C18柱,流动相用的乙腈和甲酸水,今天中午吃饭回来发现流动相跑干了,结果柱压就不稳,老波动,是不是肯定进气泡了啊?咋办啊,害怕啊,新买没多久的柱子不会让我给毁了吧,~~~~呜呜,好自责啊,唉,还可以恢复吗
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无径的圆

铜虫 (小有名气)

把柱子卸下来,然后重新排气泡,千万别在流动相走完之后,直接小流速冲柱子,一定要先卸下来。流动相走空后,由于压力问题,气泡是不会进到柱子里的,只会在你又把流动相加满后,柱子没卸下来或没有排气泡,直接冲柱子才会又把气泡冲到柱子里的。
小丸子说,活着总会遇见美好的事情!
15楼2013-12-24 10:55:41
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笑多会怀孕

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用甲醇或乙腈低流速慢慢冲
2楼2013-12-23 18:27:50
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
lixishan: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-12-24 18:07:01
色谱柱不会有气泡,泵只能输送液体不能输送空气!但这种情况对泵影响要比对柱子的影响要大。如果流动相抽干时间比较长的话,密封圈严重,如果一个晚上的话,密封圈很可能报销,而且柱塞杆也有长时间摩擦断裂的可能--密封圈和柱塞杆都很贵哦。解决这个问题的办法可以设置最低压力,由于流动相抽干柱压降到0,低于设置的最低压力自动报警停泵,这样就不会造成太大损失。从色谱图分析第一针的色谱图和以前相差较大,是没有平衡好,峰没有正常情况下分得开。第二针正常了,这个时候可以进样正常分析了。
哥泡的不是论坛,是寂寞....
21楼2013-12-24 16:36:30
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奏流水以何惭

新虫 (初入文坛)

我也发生过这种事,我的泵直接坏掉了。还好在保修期内,免费更换。不能给实验室其它人说
术业有专攻
24楼2013-12-26 10:08:20
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呀呀好傻

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

我上次也是过夜,没有发现我的有机相不够,导致流干,系统里进气泡了。
第一:打开purge阀,排气到里面没有气泡为止,上一次,我还因为在跑样的时候就没有机相了,导致泵被堵了(可能是演溶液长时间留在里面,析出晶体)我只能有注射器抽与往里面打甲醇,到泵好为止。
第二:接上柱子,柱子下端不接检测器,就这样用乙腈低流速(0.5ml/min)冲洗柱子,到柱压稳定为止,为节省乙腈,可以重复利用乙腈。
父母在人生尚有来处父母走人生只剩归途
40楼2015-01-12 13:34:16
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普通回帖

秦守成

铁杆木虫 (著名写手)

秦博

【答案】应助回帖

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要用超声波除剂,用超纯水。
   嘻嘻,今天学的,希望对你有帮助

[ 发自小木虫客户端 ]
开心快乐过一生
3楼2013-12-23 18:29:18
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lixishan

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 秦守成 at 2013-12-23 18:29:18
要用超声波除剂,用超纯水。
   嘻嘻,今天学的,希望对你有帮助

不会直接跑柱子吧。。。
4楼2013-12-23 18:55:39
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lixishan

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 笑多会怀孕 at 2013-12-23 18:27:50
用甲醇或乙腈低流速慢慢冲

我刚开始用0.5的流速,后来调到0.3吧,看着基线总不平啊,唉。。。
5楼2013-12-23 18:56:30
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笑多会怀孕

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lixishan at 2013-12-23 18:56:30
我刚开始用0.5的流速,后来调到0.3吧,看着基线总不平啊,唉。。。...

你冲24小时 看看行
6楼2013-12-23 18:59:10
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笑多会怀孕

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


lixishan: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-12-23 20:59:49
引用回帖:
6楼: Originally posted by 笑多会怀孕 at 2013-12-23 18:59:10
你冲24小时 看看行...

不行再用异丙醇0.1ml/min
7楼2013-12-23 19:03:15
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lixishan

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 笑多会怀孕 at 2013-12-23 18:59:10
你冲24小时 看看行...

嗯,我冲了几个小时,现在进样看看怎么样吧,谢谢了
8楼2013-12-23 20:59:16
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谨言慎行

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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低流速走,一般会是泵有问题,你给一段段的拆下来排除就可以了
9楼2013-12-24 08:49:17
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吴娟

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般都用异丙醇,先冲旁路,再冲管路,先用小流速冲个半个小时,然后再慢慢加大,应该就可以了吧

[ 发自小木虫客户端 ]
10楼2013-12-24 09:00:31
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