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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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fenfen110

金虫 (小有名气)

[交流] 核磁定量 已有4人参与

在新药的含量测定中，核磁共振定量具有优势，但是在方法的验证中，没有标准品，准确度该怎样做呢?请各位虫子帮忙
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不断努力
1楼 2013-12-23 10:56:19
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fenfen110

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jingmx2008 at 2013-12-26 14:51:11
我们一般跟做出的对照品的折纯折水之后的数值比较

什么意思啊？是除去水分后的含量比较吗
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不断努力
4楼2013-12-26 20:11:50
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普通回帖

linglingF8

金虫 (正式写手)
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你好，俺没用过核磁，看过核磁做得含量的方法，基本上和其他方法的验证一样，线性、精密度、准确度、重复性、精密度。如果你没做任何验证那就先从中国药典的附录学起吧，讲不了。
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作有责任的制药人
2楼2013-12-26 09:37:39
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jingmx2008

金虫 (小有名气)
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我们一般跟做出的对照品的折纯折水之后的数值比较
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3楼2013-12-26 14:51:11
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wangshixiaowsx

金虫 (小有名气)
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利用外标法，对于没有对照品做液相的药物，做核磁测含量还是挺准的

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5楼2013-12-27 02:40:28
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fenfen110

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wangshixiaowsx at 2013-12-27 02:40:28
利用外标法，对于没有对照品做液相的药物，做核磁测含量还是挺准的

我明白楼主的意思，核磁定量我用的也是外标法。但是怎样确定我测的含量准不准呢，与什么进行比较呢
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不断努力
6楼2013-12-27 10:58:03
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wangshixiaowsx

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
6楼: Originally posted by fenfen110 at 2013-12-27 10:58:03
我明白楼主的意思，核磁定量我用的也是外标法。但是怎样确定我测的含量准不准呢，与什么进行比较呢...

用已标定含量的富马酸为标准

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7楼2013-12-28 01:44:46
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匿名

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8楼2013-12-28 08:58:53
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fenfen110

金虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by wangshixiaowsx at 2013-12-28 01:44:46
用已标定含量的富马酸为标准
...

楼主是说用富马酸为内标吧。可能您没有明白我的意思，我说的是一类新药，没有对照品，用核磁外标法定量时，准确度该怎么做？或者是其他方法，准确度该怎么做呢
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不断努力
9楼2013-12-28 16:52:07
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jingmx2008

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
4楼: Originally posted by fenfen110 at 2013-12-26 20:11:50
什么意思啊？是除去水分后的含量比较吗...

样品全检完毕，把液相或者气相纯度（有关物质），水分，残留溶剂，残渣折去后，跟核磁测定的含量比较，选择合适的积分H，不同的积分H，数值会有差别，另外核磁测定含量记得把核磁弛豫时间改的长一点，确保所有H都回到初时未激发态
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10楼2013-12-30 14:49:07
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