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fenfen110

金虫 (小有名气)

[交流] 核磁定量 已有4人参与

在新药的含量测定中,核磁共振定量具有优势,但是在方法的验证中,没有标准品,准确度该怎样做呢?请各位虫子帮忙
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fenfen110

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by jingmx2008 at 2013-12-26 14:51:11
我们一般跟做出的对照品的折纯折水之后的数值比较

什么意思啊?是除去水分后的含量比较吗
不断努力
4楼2013-12-26 20:11:50
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linglingF8

金虫 (正式写手)


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你好,俺没用过核磁,看过核磁做得含量的方法,基本上和其他方法的验证一样,线性、精密度、准确度、重复性、精密度。如果你没做任何验证那就先从中国药典的附录学起吧,讲不了。
作有责任的制药人
2楼2013-12-26 09:37:39
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jingmx2008

金虫 (小有名气)

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我们一般跟做出的对照品的折纯折水之后的数值比较
3楼2013-12-26 14:51:11
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wangshixiaowsx

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
利用外标法,对于没有对照品做液相的药物,做核磁测含量还是挺准的

[ 发自小木虫客户端 ]
5楼2013-12-27 02:40:28
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fenfen110

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wangshixiaowsx at 2013-12-27 02:40:28
利用外标法,对于没有对照品做液相的药物,做核磁测含量还是挺准的

我明白楼主的意思,核磁定量我用的也是外标法。但是怎样确定我测的含量准不准呢,与什么进行比较呢
不断努力
6楼2013-12-27 10:58:03
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wangshixiaowsx

金虫 (小有名气)


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引用回帖:
6楼: Originally posted by fenfen110 at 2013-12-27 10:58:03
我明白楼主的意思,核磁定量我用的也是外标法。但是怎样确定我测的含量准不准呢,与什么进行比较呢...

用已标定含量的富马酸为标准

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2013-12-28 01:44:46
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匿名

用户注销 (正式写手)


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本帖仅楼主可见
8楼2013-12-28 08:58:53
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fenfen110

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wangshixiaowsx at 2013-12-28 01:44:46
用已标定含量的富马酸为标准
...

楼主是说用富马酸为内标吧。可能您没有明白我的意思,我说的是一类新药,没有对照品,用核磁外标法定量时,准确度该怎么做?或者是其他方法,准确度该怎么做呢
不断努力
9楼2013-12-28 16:52:07
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jingmx2008

金虫 (小有名气)

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引用回帖:
4楼: Originally posted by fenfen110 at 2013-12-26 20:11:50
什么意思啊?是除去水分后的含量比较吗...

样品全检完毕,把液相或者气相纯度(有关物质),水分,残留溶剂,残渣折去后,跟核磁测定的含量比较,选择合适的积分H,不同的积分H,数值会有差别,另外核磁测定含量记得把核磁弛豫时间改的长一点,确保所有H都回到初时未激发态
10楼2013-12-30 14:49:07
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