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习之嫣

金虫 (正式写手)

[交流] 层状g-c3n4制备

三聚氰胺煅烧得固体c3n4，但是做后续的试验，必须用剥离的固体c3n4，我用的是超声12小时，分离清液，干燥，但是产率相当低，请问各位大神有做过这方面的工作的吗？
给点意见，帮助吧！
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1楼 2013-12-22 13:13:49
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948480045

至尊木虫 (职业作家)
★
习之嫣(金币+1): 谢谢参与
没办法，只能超声剥离，但溶剂可以选择，乙二醇是最好的C3N4溶剂，详见：Adv. Mater. 2013, 25, 2452–2456（支持信息里面有不同溶剂超声C3N4）.   最后，我们组也一直在做g-C3N4材料。直接使用二氰二胺或三聚氰胺或硫脲为原料，放在带盖的坩埚里用马弗炉焙烧，升温5°/min到550°C 保持3h制备的出来的g-C3N4是黄色的，结晶度也非常好。但是，这些做出来的效果都没有尿素做出来的好，今年最新Angew发表C3N4制氢王就是用尿素烧出来的。可惜有一缺点就是尿素烧的C3N4产率太低，一不小心就烧没了...关于C3N4光催化剂今年Angew制氢王文献

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=7766264
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33楼2014-08-13 14:26:55
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习之嫣

金虫 (正式写手)
引用回帖:
46楼: Originally posted by Lesun121 at 2015-05-26 17:37:55
楼主，我用的水，超声16h，没多久上层悬浮液就沉下来了，试了好几遍，都这样。用双氰胺烧的，黄色粉末的XRD跟文献差不多，剥离后的C3N4怎么测XRD呢？我每次滴的液滴都没有峰。请教一下高人，谢谢。...

现在想想 通过超声得到片这种方法适合一些分析，荧光分析生物检测的这种，当用的量多了 这个方法不值得推荐，可以控制合成过程得到超薄的纳米片 这个具体你多看一下文献 能找到启发。

你的情况可以用甲醇或者异丙醇超声 三聚氰胺的热解产物 然后取上层清液   多离心收集产物 干燥做XRD. 超声的时候烧杯和水面接触2-3厘米，这样可以省时
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47楼2016-06-10 16:11:24
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gengxin60

木虫之王 (文学泰斗)
★
习之嫣(金币+1): 谢谢参与
产率就是低
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15楼2013-12-22 16:34:37
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zhangjing952

禁虫 (小有名气)
★
习之嫣(金币+1): 谢谢参与
穿越千年: 欢迎来本版交流 2013-12-22 19:06:11
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wbcui
16楼2013-12-22 18:48:57
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习之嫣

金虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by zhangjing952 at 2013-12-22 18:48:57
市场前景好啊，要矜持下去

是吗？我都要放弃的了，你做过这方面的工作没？

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17楼2013-12-23 12:46:12
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DWDivinity

铁杆木虫 (正式写手)
★
习之嫣(金币+1): 谢谢参与
穿越千年: 鼓励交流 2014-01-17 13:27:39
我也做这个工作的~~产率本来就低的~~我的是超声20小时，得到的也就是一点点而已~~~
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18楼2014-01-08 14:56:44
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习之嫣

金虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by DWDivinity at 2014-01-08 14:56:44
我也做这个工作的~~产率本来就低的~~我的是超声20小时，得到的也就是一点点而已~~~

要是能有好方法就好了

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19楼2014-01-08 22:42:12
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wbcui

至尊木虫 (知名作家)
★
习之嫣(金币+1): 谢谢参与
送红花一朵
引用回帖:
16楼: Originally posted by zhangjing952 at 2013-12-22 19:48:57
市场前景好啊，要矜持下去

为啥啊？
这个材料很热门么？
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21楼2014-01-09 09:17:35
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习之嫣

金虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by wbcui at 2014-01-09 09:17:35
为啥啊？
这个材料很热门么？...

个人觉得很有前途啊

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22楼2014-01-16 16:35:37
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秋丽王

木虫 (小有名气)
★
习之嫣(金币+1): 谢谢参与
请问你烧完之后做紫外了吗？我用三聚烧的，测得紫外和文献中不一样呢。你是怎样控制条件的呢？求教~~
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24楼2014-03-26 09:06:33
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秋丽王

木虫 (小有名气)
请问你烧完之后做紫外了吗？我用三聚烧的，测得紫外和文献中不一样呢。你是怎样控制条件的呢？求教~~
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25楼2014-03-26 09:08:50
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习之嫣

金虫 (正式写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by 秋丽王 at 2014-03-26 09:06:33
请问你烧完之后做紫外了吗？我用三聚烧的，测得紫外和文献中不一样呢。你是怎样控制条件的呢？求教~~

550度，4小时，文献上都有啊，你是啥条件

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26楼2014-03-26 12:07:08
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秋丽王

木虫 (小有名气)
引用回帖:
26楼: Originally posted by 习之嫣 at 2014-03-26 12:07:08
550度，4小时，文献上都有啊，你是啥条件
...

嗯哼。我也是这个条件。后面的剥离有没有看到更好的办法。超声时间太长了。。。
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27楼2014-04-03 08:11:30
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龙余沧海

铁杆木虫 (著名写手)
★
习之嫣(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
18楼: Originally posted by DWDivinity at 2014-01-08 14:56:44
我也做这个工作的~~产率本来就低的~~我的是超声20小时，得到的也就是一点点而已~~~

请问楼主用的是多大功率，超声多久，分散在什么溶剂中？我用在分散在水中超声2h，看着悬浮液，静置了半天就沉下来了，大家一起探讨一下
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28楼2014-05-03 21:01:48
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DWDivinity

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
28楼: Originally posted by 龙余沧海 at 2014-05-03 21:01:48
请问楼主用的是多大功率，超声多久，分散在什么溶剂中？我用在分散在水中超声2h，看着悬浮液，静置了半天就沉下来了，大家一起探讨一下...

我用的甲醇，功率倒没注意。用水的话，你超声10小时以上，会有悬浮液的
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29楼2014-05-04 08:11:54
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习之嫣

金虫 (正式写手)
引用回帖:
29楼: Originally posted by DWDivinity at 2014-05-04 08:11:54
我用的甲醇，功率倒没注意。用水的话，你超声10小时以上，会有悬浮液的...

水，甲醇，异丙醇都行，超8h.以上，就会很稳定

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30楼2014-05-04 12:41:47
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龙余沧海

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
29楼: Originally posted by DWDivinity at 2014-05-04 08:11:54
我用的甲醇，功率倒没注意。用水的话，你超声10小时以上，会有悬浮液的...

看文献，多是超声半个小时，我也用的甲醇
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31楼2014-05-05 17:16:07
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龙余沧海

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
30楼: Originally posted by 习之嫣 at 2014-05-04 12:41:47
水，甲醇，异丙醇都行，超8h.以上，就会很稳定
...

谢谢，我在试试八小时
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32楼2014-05-05 17:16:31
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ivansdk

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
超声功率或频率有关吧？
找做压电铁电的定做换能器，比市面卖的好多了。
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34楼2014-08-13 16:46:31
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水墨若汐

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
超声可以持续10h吗？设定时间没有那么久，我可以分阶段超声吗？
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35楼2014-11-14 10:24:04
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习之嫣

金虫 (正式写手)
引用回帖:
35楼: Originally posted by 水墨若汐 at 2014-11-14 10:24:04
超声可以持续10h吗？设定时间没有那么久，我可以分阶段超声吗？

应该可以

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36楼2014-11-14 11:24:39
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心源锦

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
29楼: Originally posted by DWDivinity at 2014-05-04 08:11:54
我用的甲醇，功率倒没注意。用水的话，你超声10小时以上，会有悬浮液的...

超声仪器是普通那种实验室常用的么？还是什么超声细胞粉碎器啊
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37楼2015-01-29 18:07:19
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心源锦

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
33楼: Originally posted by 948480045 at 2014-08-13 14:26:55
没办法，只能超声剥离，但溶剂可以选择，乙二醇是最好的C3N4溶剂，详见：Adv. Mater. 2013, 25, 2452–2456（支持信息里面有不同溶剂超声C3N4）.   最后，我们组也一直在做g-C3N4材料。直接使用二氰二胺或三聚氰胺或 ...

求问，超声仪器是普通那种么？
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38楼2015-01-29 18:09:11
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习之嫣

金虫 (正式写手)
引用回帖:
38楼: Originally posted by 心源锦 at 2015-01-29 18:09:11
求问，超声仪器是普通那种么？...

嗯可以的，不过大功率的就可以时间短点，普通的6个8个小时吧，不过太麻烦了

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心源锦
39楼2015-01-29 23:40:55
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心源锦

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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39楼: Originally posted by 习之嫣 at 2015-01-29 23:40:55
嗯可以的，不过大功率的就可以时间短点，普通的6个8个小时吧，不过太麻烦了
...

功率和时间是什么关系呢？谢谢
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41楼2015-01-30 08:31:45
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习之嫣

金虫 (正式写手)
引用回帖:
41楼: Originally posted by 心源锦 at 2015-01-30 08:31:45
功率和时间是什么关系呢？谢谢...

自己感觉哈哈，不用很精确的，差不多就行，二三百瓦的四个小时，如果你想做层装的，尿素做前驱体挺好的

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42楼2015-01-30 13:09:38
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心源锦

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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42楼: Originally posted by 习之嫣 at 2015-01-30 13:09:38
自己感觉哈哈，不用很精确的，差不多就行，二三百瓦的四个小时，如果你想做层装的，尿素做前驱体挺好的
...

好的，谢谢！三聚氰胺怎么样呢？这种剥离法得到单层的效果好么
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43楼2015-01-30 18:19:05
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习之嫣

金虫 (正式写手)
引用回帖:
43楼: Originally posted by 心源锦 at 2015-01-30 18:19:05
好的，谢谢！三聚氰胺怎么样呢？这种剥离法得到单层的效果好么...

只能说有厚有薄，有大有小，具体的电镜得自己挑，所以你可以看看还有别的方法吗

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44楼2015-01-30 19:09:54
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心源锦

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
44楼: Originally posted by 习之嫣 at 2015-01-30 19:09:54
只能说有厚有薄，有大有小，具体的电镜得自己挑，所以你可以看看还有别的方法吗
...

好的，谢谢你！
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45楼2015-02-01 10:43:03
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Lesun121

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
30楼: Originally posted by 习之嫣 at 2014-05-04 12:41:47
水，甲醇，异丙醇都行，超8h.以上，就会很稳定
...

楼主，我用的水，超声16h，没多久上层悬浮液就沉下来了，试了好几遍，都这样。用双氰胺烧的，黄色粉末的XRD跟文献差不多，剥离后的C3N4怎么测XRD呢？我每次滴的液滴都没有峰。请教一下高人，谢谢。
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46楼2015-05-26 17:37:55
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物化指导

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
47楼: Originally posted by 习之嫣 at 2016-06-10 16:11:24
现在想想 通过超声得到片这种方法适合一些分析，荧光分析生物检测的这种，当用的量多了 这个方法不值得推荐，可以控制合成过程得到超薄的纳米片 这个具体你多看一下文献 能找到启发。

你的情况可以用甲醇或者异 ...

请问上层清液能离心得出来吗？感觉很难离心出来啊
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48楼2018-05-02 15:15:02
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haixiawu2楼
2013-12-22 13:20   回复  
习之嫣(金币+1): 谢谢参与
doublehaohao3楼
2013-12-22 13:26   回复  
习之嫣(金币+1): 谢谢参与
laom20134楼
2013-12-22 13:29   回复  
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天涯20125楼
2013-12-22 13:30   回复  
习之嫣(金币+1): 谢谢参与
miaojiabing6楼
2013-12-22 13:33   回复  
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boyuehu7楼
2013-12-22 13:34   回复  
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化学多面体8楼
2013-12-22 13:42   回复  
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xiejf9楼
2013-12-22 13:49   回复  
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紫叶草10楼
2013-12-22 13:51   回复  
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wangzhipengj11楼
2013-12-22 13:52   回复  
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峰锋风逢烽12楼
2013-12-22 13:53   回复  
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假大空13楼
2013-12-22 14:02   回复  
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ohcesc14楼
2013-12-22 14:57   回复  
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1
xiejf20楼
2014-01-08 23:15   回复  
kiss2008553723楼
2014-01-16 22:25   回复  
51zhuce40楼
2015-01-30 06:12   回复  
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