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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 请问有没有做过PEG末端接巯基的大神？我没有高分子合成的经验，求帮助！
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hmy_

新虫 (小有名气)

[求助] 请问有没有做过PEG末端接巯基的大神？我没有高分子合成的经验，求帮助！ 已有1人参与

我自己查了文献，找到个收率比较高的方法：
1.PEG-Cl的合成
在 100mL 的装有回流冷凝器、直型干燥管、电磁搅拌器和油浴控温装置的三颈瓶中加入 0.01mol 的 PEG2000 和做为催化剂的 DMF200μL，加入约 35mL的CHCl3搅拌溶解；在干燥的恒压滴液漏斗中加入 0.04mol 的 SOCl2，再加入5~10mLCHCl3加以稀释；将油浴升温致 50℃，用恒压滴液漏斗逐滴向三颈瓶中加入 SOCl2，约 0.5h 加完。反应 12 小时。
依次用氢氧化钠溶液，碳酸氢钠溶液，饱和食盐水洗致 pH=6 左右。无水硫酸钠干燥，常压过滤，旋转蒸发，真空抽干，得产品，产率约为 80%。
2.Bunte盐的生成
取 0.02mol 的 Na2S2O3，加入装有回流冷凝器、电磁搅拌器和油浴控温装置的 50ml二颈瓶中，用 5~10ml的甲醇和 2~3ml超纯水溶解；之后，取 0.01mol的 PEG-Cl，用热甲醇溶解；再用滴液漏斗加入二颈瓶中；升温致 75℃，反应 6小时。
3.酸解及还原得PEG-SH
上一步骤中，将温度降为 70℃，加入4ml质量分数约为 16%的硫酸，起初为无色，反应一段时间后出现黄色固体，反应6小时，加入约0.05g锌粉还原，反应3小时。
过滤，并将产品洗致微酸性，旋转蒸发，真空抽干，透析，冻干。

请问这个方法是否可行？如果有更好的方法，求教！我下周准备开始做，请问有没有什么细节需要注意！跪谢！！
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1楼 2013-12-20 13:38:38
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神族华夏

铜虫 (初入文坛)
您好，不知还能联系上你吗？？我想知道你这PEG-CL的合成的文献在哪里找到的？？
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3楼2014-09-20 16:55:35
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木叶super

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-12-21 09:45:13
我最近也在做巯基化，我觉得应该先把羟基变成羧基。然后在EDC/NHS催化下进行酰胺化反应，就可以得到巯基化的聚合物了
赞一下 回复此楼
人生，只要还有一线希望，就还有无限可能
2楼2013-12-20 15:09:24
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