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新虫 (小有名气)

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专业: 药剂学

[求助] 请问有没有做过PEG末端接巯基的大神？我没有高分子合成的经验，求帮助！已有1人参与

我自己查了文献，找到个收率比较高的方法：
1.PEG-Cl的合成
在 100mL 的装有回流冷凝器、直型干燥管、电磁搅拌器和油浴控温装置的三颈瓶中加入 0.01mol 的 PEG2000 和做为催化剂的 DMF200μL，加入约 35mL的CHCl3搅拌溶解；在干燥的恒压滴液漏斗中加入 0.04mol 的 SOCl2，再加入5~10mLCHCl3加以稀释；将油浴升温致 50℃，用恒压滴液漏斗逐滴向三颈瓶中加入 SOCl2，约 0.5h 加完。反应 12 小时。
依次用氢氧化钠溶液，碳酸氢钠溶液，饱和食盐水洗致 pH=6 左右。无水硫酸钠干燥，常压过滤，旋转蒸发，真空抽干，得产品，产率约为 80%。
2.Bunte盐的生成
取 0.02mol 的 Na2S2O3，加入装有回流冷凝器、电磁搅拌器和油浴控温装置的 50ml二颈瓶中，用 5~10ml的甲醇和 2~3ml超纯水溶解；之后，取 0.01mol的 PEG-Cl，用热甲醇溶解；再用滴液漏斗加入二颈瓶中；升温致 75℃，反应 6小时。
3.酸解及还原得PEG-SH
上一步骤中，将温度降为 70℃，加入4ml质量分数约为 16%的硫酸，起初为无色，反应一段时间后出现黄色固体，反应6小时，加入约0.05g锌粉还原，反应3小时。
过滤，并将产品洗致微酸性，旋转蒸发，真空抽干，透析，冻干。

请问这个方法是否可行？如果有更好的方法，求教！我下周准备开始做，请问有没有什么细节需要注意！跪谢！！

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