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hasfield

铜虫 (小有名气)

还有,st转化率控制的低一点,越高的话越容易发生偶合
Still water
11楼2008-01-02 15:22:40
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06101115

新虫 (正式写手)

非常感谢大家的关注.为此我对实验进行做了如下改动:
1降低溴化亚铜和配体的量.但是结果还是出现了相同的状况.
2我试图用其他的双烯代替DVB,在同样的配方下,本体聚合,反应黏度逐步增加,没有出现爆聚合的情况.如果从这个结论上说是DVB变质,会不会有些牵强,应为我换了新的DVB还是会出现相同的情况.
12楼2008-01-03 13:08:27
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softstones

进来学习学习!
13楼2008-01-03 15:33:03
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zhongs701

银虫 (著名写手)

a、苯乙烯/二乙烯基苯/溴代丁酸乙酯/溴化亚铜/联二吡啶=40/0.9/1/1/2.5;甲苯为溶剂,加入量是苯乙烯体积的一半;反应温度为90。b、 溴化亚铜/溴化铜是不溶。c、反应物中出现很小的颗粒,然后颗粒逐渐长大
个人认为:
1、你的DVB量太多,一般0.3%上就会成交联聚合物:2%上时,已为交联网状聚合物了。
2、St和DVB(使用前需提纯)都很容易聚合,常温下就能缓慢聚合,每次使用时都需要检验,方法是滴入无水乙醇中,体系变浊,表明已聚合(简单的判断)
3、催化剂不溶于反应体系,在这里好像成聚合物的“靠山了”。
多半是发生交联聚合反应
建议:1、处理试剂和溶剂!2、调整配方(交联剂加入太多,溶液似乎很浓),最好别选DVB。
时间回不到开始的地方!
14楼2008-01-03 20:08:14
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06101115

新虫 (正式写手)

是这样的,我用DVB时以前在相同的配方下可以做到苯乙烯转化率达90%以上,不会交联(聚合物可以溶解在丙酮,氯仿等溶剂)。而且相同的配方,我用双丙烯酸乙二醇酯不会发生交联。
15楼2008-01-04 21:59:16
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