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06101115

新虫 (正式写手)

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专业: 高分子合成化学

[交流] 【求助】关于ATRP聚合的问题

大家好，最近实验上遇到了一件很麻烦的事。我做的是支化聚合物，采用ATRP法。同一个配方，以前怎么做都不交联，可是现在不知道为什么，做一次交联一次。而且很怪，首先是在反应物中出现很小的颗粒，然后颗粒逐渐长大。我用的是溶液聚合，体系黏度还很小的时候出现颗粒。我把原料都分析了一遍，都没问题呀！不知道怎么搞的。各位达人指点迷津！

[ Last edited by wellok101 on 2008-6-3 at 22:34 ]

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1楼 2008-01-01 17:03:03

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zhongs701

银虫 (著名写手)

应助: 0 (幼儿园)
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虫号: 451465
注册: 2007-11-04
专业: 发育生物学

a、苯乙烯/二乙烯基苯/溴代丁酸乙酯/溴化亚铜/联二吡啶=40/0.9/1/1/2.5；甲苯为溶剂，加入量是苯乙烯体积的一半；反应温度为90。b、溴化亚铜/溴化铜是不溶。c、反应物中出现很小的颗粒，然后颗粒逐渐长大
个人认为：
1、你的DVB量太多，一般0.3%上就会成交联聚合物：2％上时，已为交联网状聚合物了。
2、St和DVB（使用前需提纯）都很容易聚合，常温下就能缓慢聚合，每次使用时都需要检验，方法是滴入无水乙醇中，体系变浊，表明已聚合（简单的判断）
3、催化剂不溶于反应体系，在这里好像成聚合物的“靠山了”。
多半是发生交联聚合反应
建议：1、处理试剂和溶剂！2、调整配方(交联剂加入太多，溶液似乎很浓)，最好别选DVB。