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Eine Lösung von 1.88 g (5.2 mmol) 8b in 15 ml Benzol wurde bei Raumtemp. mit 1.20 g (8.7 mmol) PCl3 versetzt und 1 h gerührt. Im Vak. wurden alle flüchtigen Bestandteile entfernt und der hellgelbe Rückstand in Benzol/Dichlormethan (1: 1) aufgenommen. Die klare Lösung wurde bis zur beginnenden Kristallisation mit Pentan versetzt. Ausb. 1.85 g (91%). 1.jpg |
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mingy: 金币+100, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助 2013-12-14 17:43:42
mingy: 金币+100, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助 2013-12-14 17:43:42
| A solution of 1.88 g (5.2 mmol) of 8b in 15 ml of benzene was stirred at room temp. treated with 1.20 g (8.7 mmol) of PCl3 and stirred for 1 h. All the volatile constituents were removed under the vaccum and the pale yellow residue was dissolved in benzene / dichloromethane (1: 1) .Pentane was added to the clear solution until the commencement of crystallization. Yield. 1.85 g (91%). |
2楼2013-12-13 21:04:26