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syy861230

新虫 (小有名气)

[求助] C18与C18-ODS柱的差别 已有5人参与

有一个样品,同样的样品,同样的流动相,同样的仪器,就是不同的色谱柱,一个是岛津GL的ODS柱,一个是安捷伦C18柱,得出的结果差别比较大,用安捷伦的C18柱,样品中有一个杂质峰达到了1%左右,而岛津的ODS柱确只有0.2%,流动相是梯度洗脱,A泵水中加了磷酸,用氨水调的ph=4,B泵是乙腈,初步判断是色谱柱的不同,导致结果有所差异,而我们的要求就是最大单杂不得超过1%,现在是算样品合格呢还是不合格啊,以什么标准比较合适呢
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myhang

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by syy861230 at 2014-01-07 11:07:14
我用的就是面积归一法...

建议你改做外标或者是内标,这样误差会小一点,同时对方也会容易接受。
9楼2014-01-08 23:52:29
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
规定里有指定的柱子吗?没有的话,你可以换同一型号的其他色谱柱做一下。你是看的归一含量吗?走一下稀释100倍的溶液,自身对照试试。两个色谱柱的主峰峰面积差别大吗?还有就是杂质峰的积分,手动积分下试试
2楼2013-12-12 12:02:30
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killeyey

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不同的色谱柱有不同的灵敏度,岛津ODS柱的灵敏度比较差,即杂质峰的面积与安捷伦的相比会偏小。
其他的主要是看色谱柱的内径以及填料的粒径。这些方面的影响都比较大。
如果有标准品的话最好做下含量的响应对比来判断是否合格,本来方法的建立就需要这方面的参数的。
3楼2013-12-12 12:08:15
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
syy861230: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-12-13 08:39:32
一个是普通C18,通常有较多硅羟基,而ODSC18是通过碱性封端,降低硅羟基,改善碱性拖尾,适应于碱性化合物分析。至于你说的是否合格,主要看标准规定,是C18柱或者相当,还是ODS柱或者相当
4楼2013-12-12 14:39:33
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