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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » C18与C18-ODS柱的差别
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syy861230

新虫 (小有名气)

[求助] C18与C18-ODS柱的差别 已有5人参与

有一个样品，同样的样品，同样的流动相，同样的仪器，就是不同的色谱柱，一个是岛津GL的ODS柱，一个是安捷伦C18柱，得出的结果差别比较大，用安捷伦的C18柱，样品中有一个杂质峰达到了1%左右，而岛津的ODS柱确只有0.2%，流动相是梯度洗脱，A泵水中加了磷酸，用氨水调的ph=4，B泵是乙腈，初步判断是色谱柱的不同，导致结果有所差异，而我们的要求就是最大单杂不得超过1%，现在是算样品合格呢还是不合格啊，以什么标准比较合适呢
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与时俱进
1楼 2013-12-12 11:21:59
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myhang

铜虫 (正式写手)
你做定量啊，外标或内标定量都是可以的，如果你用的归一那当然是有误差了。
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6楼2014-01-06 20:43:04
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
规定里有指定的柱子吗？没有的话，你可以换同一型号的其他色谱柱做一下。你是看的归一含量吗？走一下稀释100倍的溶液，自身对照试试。两个色谱柱的主峰峰面积差别大吗？还有就是杂质峰的积分，手动积分下试试
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2楼2013-12-12 12:02:30
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killeyey

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不同的色谱柱有不同的灵敏度，岛津ODS柱的灵敏度比较差，即杂质峰的面积与安捷伦的相比会偏小。
其他的主要是看色谱柱的内径以及填料的粒径。这些方面的影响都比较大。
如果有标准品的话最好做下含量的响应对比来判断是否合格，本来方法的建立就需要这方面的参数的。
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3楼2013-12-12 12:08:15
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
syy861230: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-12-13 08:39:32
一个是普通C18，通常有较多硅羟基，而ODSC18是通过碱性封端，降低硅羟基，改善碱性拖尾，适应于碱性化合物分析。至于你说的是否合格，主要看标准规定，是C18柱或者相当，还是ODS柱或者相当
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4楼2013-12-12 14:39:33
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