| 查看: 2259 | 回复: 0 | ||
123起飞
|
[求助]
三硫酯DDMAT合成问题
|
| 我现在做DDMAT，结果出现问题，现在把步骤写一下，请高手指导，不胜感激。十二硫醇(16.15g)、丙酮(38.5g)、相转移剂十六烷基三甲基溴化铵(1.5g)加入到500ml的三口烧瓶中，在氮气氛围下冷却至10℃。向烧瓶中滴加质量分数50％的氢氧化钠溶液6.7g，滴加10～15min，变乳白色。滴加完后，搅拌15min。10min内向三口烧瓶中滴加二硫化碳(6.1g)和丙酮(8.1g)的混合溶液，搅拌10min。溶液变为黄色。一次性加入氯仿14.25g后，30min内滴加质量分数50％的氢氧化钠32g，搅拌过夜。加入150ml蒸馏水，随后加入20ml浓盐酸(产生硫气体)，通氮气剧烈搅拌1小时，使反应物中的丙酮全部挥发。过滤后，固体产物用200ml异丙醇溶解，过滤除去不溶物。浓缩后，用正己烷结晶，得到s-1-十二烷基-s(α, α'-二甲基-α"-乙酸)三硫代碳酸酯(TTC)。我的步骤就是上述步骤，但是问题出现在浓缩后还有油状物质，正己烷重结晶不是一颗一颗的晶体，而是一块一块的像纸浆一样，请问是什么原因？难道我的想转移剂不对吗？ |
回复此楼
找到一些相关的精华帖子，希望有用哦~
苄基三甲基氯化铵合成问题
已经有4人回复
- 用三光气与伯胺合成异氰酸酯实验中，过量的三光气如何除去啊？
已经有7人回复
- 三光气合成异氰酸酯的问题
已经有6人回复
- 亚磷酸三甲酯酯交换合成方法
已经有5人回复
- 关于 对三氟甲基溴苯 格式试剂合成的问题
已经有5人回复
- 求助硝基乙酸乙酯与原甲酸三乙酯合成问题，加急！谢谢！
已经有5人回复
- 橙花叔醇与原乙酸三乙酯的合成酯的机理！
已经有7人回复
- 三异丙基硅基丙烯酸酯的合成
已经有6人回复
- 三光气发合成异氰酸酯的问题
已经有8人回复
- 苯胺与三光气合成异氰酸酯
已经有31人回复
- 【求助】关于三氟乙酸乙酯的合成
已经有6人回复
- 【求助】请问三光气和苯酚反应合成氯甲酸苯酯的反应有做过的吗？有没有参考文献？谢谢
已经有6人回复
- 【求助】关于三光气与醇合成氯甲酸酯
已经有7人回复
- 【求助】关于间三氟甲基肉桂醛合成的问题
已经有12人回复
点击这里搜索更多相关资源科研从小木虫开始，人人为我，我为人人
10