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三硫酯DDMAT合成问题
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| 我现在做DDMAT，结果出现问题，现在把步骤写一下，请高手指导，不胜感激。十二硫醇(16.15g)、丙酮(38.5g)、相转移剂十六烷基三甲基溴化铵(1.5g)加入到500ml的三口烧瓶中，在氮气氛围下冷却至10℃。向烧瓶中滴加质量分数50％的氢氧化钠溶液6.7g，滴加10～15min，变乳白色。滴加完后，搅拌15min。10min内向三口烧瓶中滴加二硫化碳(6.1g)和丙酮(8.1g)的混合溶液，搅拌10min。溶液变为黄色。一次性加入氯仿14.25g后，30min内滴加质量分数50％的氢氧化钠32g，搅拌过夜。加入150ml蒸馏水，随后加入20ml浓盐酸(产生硫气体)，通氮气剧烈搅拌1小时，使反应物中的丙酮全部挥发。过滤后，固体产物用200ml异丙醇溶解，过滤除去不溶物。浓缩后，用正己烷结晶，得到s-1-十二烷基-s(α, α'-二甲基-α"-乙酸)三硫代碳酸酯(TTC)。我的步骤就是上述步骤，但是问题出现在浓缩后还有油状物质，正己烷重结晶不是一颗一颗的晶体，而是一块一块的像纸浆一样，请问是什么原因？难道我的想转移剂不对吗？ |
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