24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 2258  |  回复: 0

123起飞

新虫 (小有名气)


[求助] 三硫酯DDMAT合成问题

我现在做DDMAT,结果出现问题,现在把步骤写一下,请高手指导,不胜感激。十二硫醇(16.15g)、丙酮(38.5g)、相转移剂十六烷基三甲基溴化铵(1.5g)加入到500ml的三口烧瓶中,在氮气氛围下冷却至10℃。向烧瓶中滴加质量分数50%的氢氧化钠溶液6.7g,滴加10~15min,变乳白色。滴加完后,搅拌15min。10min内向三口烧瓶中滴加二硫化碳(6.1g)和丙酮(8.1g)的混合溶液,搅拌10min。溶液变为黄色。一次性加入氯仿14.25g后,30min内滴加质量分数50%的氢氧化钠32g,搅拌过夜。加入150ml蒸馏水,随后加入20ml浓盐酸(产生硫气体),通氮气剧烈搅拌1小时,使反应物中的丙酮全部挥发。过滤后,固体产物用200ml异丙醇溶解,过滤除去不溶物。浓缩后,用正己烷结晶,得到s-1-十二烷基-s(α, α'-二甲基-α"-乙酸)三硫代碳酸酯(TTC)。我的步骤就是上述步骤,但是问题出现在浓缩后还有油状物质,正己烷重结晶不是一颗一颗的晶体,而是一块一块的像纸浆一样,请问是什么原因?难道我的想转移剂不对吗?
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

智能机器人

Robot (super robot)

我们都爱小木虫

相关版块跳转 我要订阅楼主 123起飞 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 297,工科调剂?河南农业大学本科 +11 河南农业大学-能 2026-04-14 11/550 2026-04-15 15:03 by 学员JpLReM
[考研] 材料工程281还有调剂机会吗 +43 xaw. 2026-04-11 44/2200 2026-04-15 12:46 by 西北望—风沙
[考研] 289 分105500药学专硕求调剂(找B区学校) +3 白云123456789 2026-04-13 3/150 2026-04-15 12:42 by 西北望—风沙
[考研] 一志愿鲁东大学071000生物学学硕初试分数276求调剂 +26 慕绝cc 2026-04-09 30/1500 2026-04-14 18:50 by 蔡苏阳
[考研] 考研求调剂 +6 ban班小七 2026-04-11 6/300 2026-04-14 14:06 by 哆啦A梦只是个梦
[考研] 085600材料与化工329分求调剂 +24 叶zilin 2026-04-13 25/1250 2026-04-14 09:20 by 试管破裂
[考研] 一志愿哈工大 085600 277 12材科基求调剂 5+5 chenny174 2026-04-10 37/1850 2026-04-14 07:39 by Abskk
[考研] 本科西工大 324求调剂 +5 wysyjs25 2026-04-10 5/250 2026-04-13 23:08 by pies112
[考研] 一志愿211 0703化学 346分求调剂 +26 土豆er? 2026-04-09 29/1450 2026-04-13 15:15 by 独醉梦孤城
[考研] 一志愿双非085400电子信息344 求调剂,对材料和化学方向也感兴趣 +12 无情的小羊 2026-04-09 13/650 2026-04-13 14:17 by 张zhihao
[考研] 一志愿华工085600 331分 +7 天下ww 2026-04-09 7/350 2026-04-13 09:01 by lhj2009
[考研] 电气专硕320求调剂 +6 小麻子111 2026-04-10 6/300 2026-04-12 10:54 by lemon6009
[考研] 291求调剂 +8 关忆北. 2026-04-11 8/400 2026-04-12 09:32 by 逆水乘风
[考研] 材料与化工300求调剂 +39 肖开文 2026-04-09 43/2150 2026-04-12 01:30 by 秋豆菜芽
[考研] 调剂 +10 只叙离别辞 2026-04-09 12/600 2026-04-11 20:57 by 逆水乘风
[考研] 0854调剂 +4 长弓傲 2026-04-09 4/200 2026-04-11 09:18 by 猪会飞
[考研] 本科211 工科085400 280分求调剂 可跨专业 +11 LZH(等待调剂中 2026-04-10 11/550 2026-04-11 08:39 by zhq0425
[考研] 初试261 +3 Asht少 2026-04-10 6/300 2026-04-10 16:38 by Asht少
[考研] 求调剂 材料与工程 324分 专硕 +19 翩翩一书生 2026-04-10 21/1050 2026-04-10 11:41 by wp06
[考研] 085601初试330分找调剂 +10 流心奶黄包l 2026-04-09 10/500 2026-04-10 08:14 by Sammy2
信息提示
请填处理意见