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wang.jing.木虫 (小有名气)
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过渡金属取代的磷钼酸的制备
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本人制备过渡金属取代的12-磷钼酸,步骤如下:一定量的H3PMo12O40•28H2O溶于水,用饱和碳酸氢钠溶液调PH为4.3,再加入等摩尔的硫酸盐(如硫酸钴),再调PH为4.3.搅拌60min,水浴蒸至半稠状,静置过夜有硫酸钠晶体析出,过滤。滤液静置数日,块状晶体析出。再用蒸馏水重结晶一次及得目标产物。 但是我重结晶后的产物做了红外表征,发现产物有硫酸的特征峰。 请问怎么纯化?或是我制备过程有问题?谢谢 |
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201411832012
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