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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 酯化大单体核磁谱图分析
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happylq

铜虫 (小有名气)

[求助] 酯化大单体核磁谱图分析

各位亲，麻烦帮忙分析下这二个谱图。

K0621是MPEG(2200)和甲基丙烯酸酯化后的核磁谱图，反应过程中有加入对甲苯磺酸，对苯二酚，吩噻嗪。K0629是MPEG(1200)和甲基丙烯酸酯化后的核磁谱图，反应过程中加入浓硫酸，对苯二酚，吩噻嗪。各位大侠，帮帮忙。谢谢您了！

反应如下：CH2=C(CH3)-COOH+CH3O(CH2CH2O)nH------CH2=C(CH3)-COOCH2-CH2-(CH2CH2O)n-1OCH3

问题1：K0621化学位移在7.7和7.2位置可能是苯环上面的氢？？

问题2：K0621中除了，7.7和7.2位置的H外，其他位置的H和K0629中H位置都差不多，但是可以看到K0629有些氢原子个数是K0621的2倍。好像有规律。是不是聚合物会有这种问题？不知道怎么归属？

问题3：K0621中2.36位置出现一个峰，推测是酯化产物中-CH2-峰，可是K0629又木有这个峰？？

问题4：双键上的H原子位置和峰面积是多少？？

MPEG分子式  CH3O-(CH2CH2O)nH, 甲基丙烯酸  CH2=C(CH3)-COOH。
麻烦你们了。
酯化大单体核磁谱图分析
K0621.png


酯化大单体核磁谱图分析-1
K0629.png

[ Last edited by happylq on 2013-12-9 at 12:06 ]
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1楼 2013-12-09 12:04:25
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pisceswu

金虫 (小有名气)
★ ★
suruiqin: 金币+2, 感谢交流，欢迎常来分析版~ 2013-12-10 14:27:59
甲基丙烯酸酯上的双键是C(CH3)=CH2
CH2a 5.5ppm CH2b 6.1ppm    CH3 1.7-1.9ppm
貌似小的一对峰是酯化后的，所以可以用这两对峰来算甲基丙烯酸的酯化程度

-COOCH2-CH2-(OCH2CH2)n-OCH3
和酯相连的两个 CH2应该是 4.2ppm 3.6ppm (看上去裂分成5个峰，3个峰比较大)，所以从你的图看来，K0621甲基丙烯酸的酯化的程度不是很高10-20%的样子;K0629稍高一点


聚醚的CH2是很高的 3.5-3.7ppm的一个很大的峰

3.3-3.5ppm的应该是 OCH3

做一个HSQC的谱图能比较好的鉴定

7.2ppm 7.7ppm应该是对苯的结构 （峰形应该类似dd 4个峰）

2.36ppm可能是苯环上的甲基
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2楼2013-12-09 14:33:14
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pisceswu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by pisceswu at 2013-12-09 14:33:14
甲基丙烯酸酯上的双键是C(CH3)=CH2
CH2a 5.5ppm CH2b 6.1ppm    CH3 1.7-1.9ppm
貌似小的一对峰是酯化后的，所以可以用这两对峰来算甲基丙烯酸的酯化程度

-COOCH2-CH2-(OCH2CH2)n-OCH3
和酯相连的两个 CH2应该 ...

个人意见供参考
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3楼2013-12-09 14:34:03
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happylq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by pisceswu at 2013-12-09 14:34:03
个人意见供参考...

谢谢您，我现在测试的就是利用核磁共振法测定酯化率，根据文献查阅酯化率=酯基的摩尔数/MPEG的摩尔数=酯基的化学位移对应峰面积除以2 / 聚氧乙烯基的化学位移对应的峰面积除以4n-2。酯基化学位移在4.4ppm
因此对应K0621的酯化率=2除以2/233.10除以4n-2=0.78..因此酯化率78%。。。此方法算K0629酯化率94%。。您觉得这样可以吗？

还有就是：
问题1：酯化后核磁上大单体的峰大概能找的出来，那其他峰怎么归属哦？这个很纠结。。是不是MPEG分子量2200只是大概，也有2300,2100的啊。。

问题2：2.36如果是苯环上的甲基，为什么氢原子个数只有1.5，不是应该有3个H吗？

谢谢了。
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4楼2013-12-10 09:24:09
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pisceswu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by happylq at 2013-12-10 09:24:09
谢谢您，我现在测试的就是利用核磁共振法测定酯化率，根据文献查阅酯化率=酯基的摩尔数/MPEG的摩尔数=酯基的化学位移对应峰面积除以2 / 聚氧乙烯基的化学位移对应的峰面积除以4n-2。酯基化学位移在4.4ppm
因此对应 ...

2200分子量的CH3O-(CH2CH2O)nH, n=49.21
(49.21*4-2)/233.10=87.3%

1200分子量的CH3O-(CH2CH2O)nH, n=26.51
(26.51*4-2)/113.73=91.5%

问题1：关于分子量的问题你应该问供应商，MPEG的分子量分布和他们做的工艺相关

问题2：对比不同分子上的原子数量没有意义啊，他们本来的摩尔浓度都不一样
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5楼2013-12-11 09:24:56
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happylq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by pisceswu at 2013-12-11 09:24:56
2200分子量的CH3O-(CH2CH2O)nH, n=49.21
(49.21*4-2)/233.10=87.3%

1200分子量的CH3O-(CH2CH2O)nH, n=26.51
(26.51*4-2)/113.73=91.5%

问题1：关于分子量的问题你应该问供应商，MPEG的分子量分布和他们做的 ...

恩恩～谢谢哦！主要是我以为那个甲基是对甲基苯磺酸上面的甲基！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2013-12-14 00:37:03
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happylq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by pisceswu at 2013-12-11 09:24:56
2200分子量的CH3O-(CH2CH2O)nH, n=49.21
(49.21*4-2)/233.10=87.3%

1200分子量的CH3O-(CH2CH2O)nH, n=26.51
(26.51*4-2)/113.73=91.5%

问题1：关于分子量的问题你应该问供应商，MPEG的分子量分布和他们做的 ...

大侠，你知道算双键保留率吗？也是这二个核磁图。求。
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7楼2013-12-24 12:07:37
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pisceswu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by happylq at 2013-12-24 12:07:37
大侠，你知道算双键保留率吗？也是这二个核磁图。求。...

不太知道 双键保留率 的定义是什么

CH2=C(CH3)-COOR 上面 CH2是一对峰；分别在 5.5 和 6.1ppm 左右。

在你的图上可以看到两对这样的峰。

大的一对来自CH2=C(CH3)-COOH
小的一对来自CH2=C(CH3)-COOCH2-CH2-(CH2CH2O)n-1OCH3
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8楼2013-12-25 08:46:00
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