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酯化大单体核磁谱图分析
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各位亲，麻烦帮忙分析下这二个谱图。 K0621是MPEG(2200)和甲基丙烯酸酯化后的核磁谱图，反应过程中有加入对甲苯磺酸，对苯二酚，吩噻嗪。K0629是MPEG(1200)和甲基丙烯酸酯化后的核磁谱图，反应过程中加入浓硫酸，对苯二酚，吩噻嗪。各位大侠，帮帮忙。谢谢您了！ 反应如下：CH2=C(CH3)-COOH+CH3O(CH2CH2O)nH------CH2=C(CH3)-COOCH2-CH2-(CH2CH2O)n-1OCH3 问题1：K0621化学位移在7.7和7.2位置可能是苯环上面的氢？？ 问题2：K0621中除了，7.7和7.2位置的H外，其他位置的H和K0629中H位置都差不多，但是可以看到K0629有些氢原子个数是K0621的2倍。好像有规律。是不是聚合物会有这种问题？不知道怎么归属？ 问题3：K0621中2.36位置出现一个峰，推测是酯化产物中-CH2-峰，可是K0629又木有这个峰？？ 问题4：双键上的H原子位置和峰面积是多少？？ MPEG分子式 CH3O-(CH2CH2O)nH, 甲基丙烯酸 CH2=C(CH3)-COOH。 麻烦你们了。  K0621.png  K0629.png [ Last edited by happylq on 2013-12-9 at 12:06 ] |
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 聚合物分析——表征 |
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3楼2013-12-09 14:34:03
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suruiqin: 金币+2, 感谢交流，欢迎常来分析版~ 2013-12-10 14:27:59
suruiqin: 金币+2, 感谢交流，欢迎常来分析版~ 2013-12-10 14:27:59
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甲基丙烯酸酯上的双键是C(CH3)=CH2 CH2a 5.5ppm CH2b 6.1ppm CH3 1.7-1.9ppm 貌似小的一对峰是酯化后的，所以可以用这两对峰来算甲基丙烯酸的酯化程度 -COOCH2-CH2-(OCH2CH2)n-OCH3 和酯相连的两个 CH2应该是 4.2ppm 3.6ppm (看上去裂分成5个峰，3个峰比较大)，所以从你的图看来，K0621甲基丙烯酸的酯化的程度不是很高10-20%的样子;K0629稍高一点 聚醚的CH2是很高的 3.5-3.7ppm的一个很大的峰 3.3-3.5ppm的应该是 OCH3 做一个HSQC的谱图能比较好的鉴定 7.2ppm 7.7ppm应该是对苯的结构 （峰形应该类似dd 4个峰） 2.36ppm可能是苯环上的甲基 |
2楼2013-12-09 14:33:14
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谢谢您，我现在测试的就是利用核磁共振法测定酯化率，根据文献查阅酯化率=酯基的摩尔数/MPEG的摩尔数=酯基的化学位移对应峰面积除以2 / 聚氧乙烯基的化学位移对应的峰面积除以4n-2。酯基化学位移在4.4ppm 因此对应K0621的酯化率=2除以2/233.10除以4n-2=0.78..因此酯化率78%。。。此方法算K0629酯化率94%。。您觉得这样可以吗？ 还有就是： 问题1：酯化后核磁上大单体的峰大概能找的出来，那其他峰怎么归属哦？这个很纠结。。是不是MPEG分子量2200只是大概，也有2300,2100的啊。。 问题2：2.36如果是苯环上的甲基，为什么氢原子个数只有1.5，不是应该有3个H吗？ 谢谢了。 |
4楼2013-12-10 09:24:09
5楼2013-12-11 09:24:56
