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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 交流探讨 » 测废水cod时遇到问题
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jjltqw

新虫 (小有名气)

[求助] 测废水cod时遇到问题

我测反应前未处理的废水时，根据文献cod值在200-300之间，但是按国标法GB11194-1989，重铬酸钾法测量时，加入硫酸银-硫酸汞之后会变绿。不知道原因
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要输就输给追求，要嫁就嫁给幸福
1楼 2013-12-06 15:08:45
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

子曾经日过

铜虫 (小有名气)
★
bestlike: 金币+1, 交流积极。 2013-12-06 17:12:38
绿颜色的应该是亚铁离子吧
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余忆童稚时能张目对日明察秋毫
2楼2013-12-06 15:32:03
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emma.upc

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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bestlike: 金币+1, 交流积极。 2013-12-06 17:12:48
测废水COD需要先经过过滤，去除悬浮物及机械杂质后再测的。还没有消解即变绿色是有可能的，不用担心。
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奔跑
3楼2013-12-06 15:43:21
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in8_g

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
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gaofeng925: 金币+1, 鼓励新虫 2013-12-08 15:07:37
这是因为重铬酸钾能氧化污水中部分容易被氧化的有机物，+5价铬被还原成+3价铬，颜色变绿，而硫酸银是催化剂，硫酸汞是氯离子的掩蔽剂。我专业是废水处理，希望可以多交流
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14楼2013-12-08 10:09:05
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普通回帖

jjltqw

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 子曾经日过 at 2013-12-06 15:32:03
绿颜色的应该是亚铁离子吧

我做的是苯酚模拟废水，亚铁离子是来自水吗
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要输就输给追求，要嫁就嫁给幸福
4楼2013-12-06 15:51:13
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jjltqw

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by emma.upc at 2013-12-06 15:43:21
测废水COD需要先经过过滤，去除悬浮物及机械杂质后再测的。还没有消解即变绿色是有可能的，不用担心。

我是苯酚模拟废水，没有其他杂质的。COD测试范围到底是多少呢？有的说30-700，有的说30-500，还有文献说是200-800，我算出来的是33.33-133.33.重铬酸钾的浓度时0.25/6
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要输就输给追求，要嫁就嫁给幸福
5楼2013-12-06 15:53:54
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子曾经日过

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jjltqw at 2013-12-06 15:51:13
我做的是苯酚模拟废水，亚铁离子是来自水吗...

很有可能
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余忆童稚时能张目对日明察秋毫
6楼2013-12-06 17:23:42
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jjltqw

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 子曾经日过 at 2013-12-06 17:23:42
很有可能...

我加热回流时，都黑了。。。想不通啊，重铬酸钾应该是过量的呀，实验都进行不下去了
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要输就输给追求，要嫁就嫁给幸福
7楼2013-12-06 18:36:52
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回声阁

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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gaofeng925: 金币+1, 积极 2013-12-08 15:06:51
楼主是哪一步变绿啊？
如果水样在用重铬酸钾处理时变绿了，说明该水样的COD高。（三价铬离子是绿色的）。这样水样就要稀释了。

我觉得楼主的实验溶液的COD肯定很高。变黑真的没有碰到过。

加热回流前，有什么异常嘛？是按照国标做的嘛？
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不要让你的梦想只是梦想而已！
8楼2013-12-06 18:45:30
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yongleixie

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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gaofeng925: 金币+1, 积极 2013-12-08 15:06:58
楼主确认一下，你是加的硫酸-硫酸银还是硫酸银-硫酸汞？硫酸汞在氯离子含量比较高的时候需要加入掩蔽氯离子。如果含量低就不需要加硫酸汞了。变绿一般是你样品COD过高了，需要进行稀释再测定。
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9楼2013-12-06 19:09:12
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jjltqw

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by yongleixie at 2013-12-06 19:09:12
楼主确认一下，你是加的硫酸-硫酸银还是硫酸银-硫酸汞？硫酸汞在氯离子含量比较高的时候需要加入掩蔽氯离子。如果含量低就不需要加硫酸汞了。变绿一般是你样品COD过高了，需要进行稀释再测定。

我加的确实是硫酸银-硫酸，之前我都没加硫酸汞的。我想难道是氯离子的影响吗，然后加了硫酸汞，变黄，这样是说明里面含有氯离子的吧。我未处理的废水就是苯酚和蒸馏水，100mg/L,COD应该是200多。我的方法是：C1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/L,C(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1 mol/L,取水样20.00 mL，置于250 mL磨口的回流锥形瓶中,加入0.4g硫酸汞，准确加入10.00 mL重铬酸钾标准溶液及数粒沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30 mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2 h。其实之前做了几组都是5mL稀释到20mL，这次不管是稀释和没稀释的都会变绿
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要输就输给追求，要嫁就嫁给幸福
10楼2013-12-06 19:17:37
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