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安捷伦1100 色谱上突然多出不知道的峰！！！各种洗也没洗掉！怎么解决？
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用的是乙腈和水体系，乙腈和水中各溶有高氯酸和浓磷酸，自己测过水相的pH大致在2左右。紫外220，梯度洗脱。C18反向柱 之前做的好好的，这几天，打发现想要的峰一个没有，不要的峰全出来了！ 今天试了一下打纯水，走基线用90%水相，10%乙腈，基线很平。而后进高纯水（电导率18.25）后，发现有三个地方（2左右，3.8左右和12左右）出了很大的峰！进第二针高纯水，前两个峰略有减小，但不明显。打了三次纯水，峰（都是我不需要的峰，但是正好在我要看的位置）还是很大，后来进了一针空样，发现峰前两个峰没了，后面的峰还是出来了！但是原来打这三个峰都是没有的...不知道怎么回事... 还有想问一下，如果柱子冲塌了会出现这种现象么？因为1.期间有一个时间压力突然飚的很高，后来人为调下来了，进样后压力正常所以没管；2.pH比较低且含磷酸盐，所以最后冲柱子的时候会每次先用纯水冲15分钟后再用95%的水和5%的冲半个到一个小时，这个两个操作会不会把柱子冲垮？（柱子用到现在用了一年半） ps，这次打之前老师另外用同一台机子做过GPC，用的THF和DMF两种，但是已经用水冲了2个小时，这个对我这个是不是也会有影响？ 求高手能帮助一下！谢谢了！ |
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