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一壶大酱油

金虫 (小有名气)

[求助] 鸟嘌呤的氨基保护问题 已有1人参与

本人现在在做一个反应
请问有没有谁做过类似的反应啊  原料很难溶解啊,反应液不是很完全,我用三乙胺缚酸,室温下加入TMSCL的,反应结束后也不知道该如何处理,我水洗以后点板好像反应点消失了,不知道怎么回事,请教一下!,谢谢!
鸟嘌呤的氨基保护问题
QQ图片20131205160827.jpg
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研三老硕
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一壶大酱油

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by steins at 2013-12-06 22:27:20
抱歉之前没注意看,TMS会水解所以不能用水处理了。溶剂高沸点的物质尽量别选了,到时候不好除去,溶剂可以试试DCM。...

不好意思,这几天没上小木虫,如果不能水洗的话,那反应后处理怎么弄呢,过量的三乙胺以及形成的盐怎么出去呢?
研三老硕
9楼2013-12-11 13:35:54
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一壶大酱油

金虫 (小有名气)

溶剂用过乙腈和DMF,感觉都不是很好溶解啊!
研三老硕
2楼2013-12-05 16:12:40
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢回复! 2013-12-05 23:09:27
一壶大酱油: 金币+5, 有帮助 2013-12-11 13:36:52
按道理你点板可能能看到单TMS取代和双TMS取代的点,你点板能看到么?如果后处理后很容易消失的话,有可能你那个反应新点是单取代的点,TMS的量加入是否足够?缚酸剂可以用咪唑来试试,主要你原料溶解的问题,导致你反应不好,用DMSO试试呢?
哥泡的不是论坛,是寂寞....
3楼2013-12-05 19:49:27
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steins

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-12-05 23:09:35
一壶大酱油: 金币+5, 有帮助 2013-12-11 13:37:09
溶剂试试DMSO,另一个试试DIEA。水洗及后处理不知道你那是怎么弄的。DMSO的话还要萃下,再用食盐水多洗几遍。
4楼2013-12-05 21:45:20
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