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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 兰索拉唑合成问题
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zgykdxzyfs

金虫 (初入文坛)

[求助] 兰索拉唑合成问题

最近在做一步氧化，把泮托拉唑的亚砜基氧化成砜，我参考的是兰索拉唑的合成，用间氯过氧苯甲酸做氧化剂。想问问大侠们兰索拉唑用间氯过氧苯甲酸氧化一步有没有什么注意事项，包括温度，溶剂和后处理什么的。我尝试过二氯甲烷溶剂，可能是反应时间有点长，最后的东西红黑色，加饱和碳酸钠分层萃取，有机层变油了，最后浓缩了也油油地析不出东西；用乙酸乙酯溶剂时，反应时间控制了下，颜色好一点但还是深，浓缩结晶时壁上还是有点油，析出来的东西颗粒太细，滤纸上薄薄一层。。。刮下来也是油状的固体，求大侠们支支招啊
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1楼 2013-12-03 20:07:53
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墨家

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
zgykdxzyfs: 金币+5, ★有帮助 2014-03-05 16:38:50
zgykdxzyfs: 金币+5, ★有帮助 2014-03-10 13:59:36
不要加热，那玩意一加热就变色，控制反应温度10-30摄氏度。氧化剂过量至3-5eq。搅拌着就行，10-20小时能反应完，看你控制的条件
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zgykdxzyfs
哭
4楼2013-12-07 18:26:42
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zgykdxzyfs

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yangchaotom at 2013-12-03 23:25:10
好高端啊。

...
3楼2013-12-05 22:01:13
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zgykdxzyfs

金虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 墨家 at 2013-12-07 18:26:42
不要加热，那玩意一加热就变色，控制反应温度10-30摄氏度。氧化剂过量至3-5eq。搅拌着就行，10-20小时能反应完，看你控制的条件

谢谢你的建议，看来是我反应时间不够，我也没加热的，就常温反应的，先给分了哈

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2013-12-09 15:43:13
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u6290637

木虫 (正式写手)
现在这个天气，都不能加热的。受热就发粘。
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6楼2013-12-18 14:04:44
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