24小时热门版块排行榜    

查看: 1397  |  回复: 5
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

Jolan

木虫 (正式写手)

[求助] 镉铜柱法测硝酸盐,显色后不稳定,吸光度数值会降。怎么办?

最近按海洋监测规范GB 17378.4-2007里的镉柱还原法测硝酸盐,所有试剂和配法不存在问题。
在测定镉柱还原率时,①50mL的100ug/L的NO3-N  +  50mL氯化铵缓冲溶液(pH8.5)  过镉柱;空白为水+氯化铵缓冲,过镉柱;
                                       50mL的100ug/L的NO2-N不过镉柱,加50mL氯化铵缓冲溶液(pH8.5)混匀;空白为水+氯化铵缓冲。
                                   ②各移25mL用水稀释至50mL,混匀。
                                   ③加磺胺、盐酸萘乙二胺的静置时间为2、20min或5、15min均存在显色后溶液不稳定的情况——测吸光度的时候,数值不停减小。在刚刚加入盐酸萘乙二胺的时候,两者的玫红色均十分明显,但到规定的静置显色时间后吸光度值会不断减小,以0.001-0.002的幅度不停地往下降,初始数值在0.3XX-0.5XX间。再过半个小时左右甚至会变成茶水般的浅褐色。   空白组数值均很小,0.00X的数值。
老师说显色不稳定可能是溶液的pH有问题。所配磺胺溶液是用5g磺胺溶于350mL盐酸溶液(50mL浓盐酸+300mL水)再定容至500mL;所有用水均为超纯水。我现在实在想不出原因会是什么了。。试剂和配法请师兄师姐检查过,镉柱也是可以还原的,也可以显色,重点就在于最后的显色为什么不稳定。方法上说可稳定2h。不管怎样,在显色时间刚结束时测定,吸光度数值不应该变那么快。。
请问各位有没有遇到过这种情况?是pH的问题吗?还是我哪一步有可能出错了?先谢谢了O(∩_∩)O~

[ Last edited by Jolan on 2013-12-3 at 14:28 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

安全第一

银虫 (小有名气)


stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-12-04 13:40:09
引用回帖:
4楼: Originally posted by Jolan at 2013-12-04 12:11:39
显色液就是按规范里写的配出来的啊,想不出来是什么问题。。
按您原先做过的实验,哪里是比较容易出问题的呢?溶解还是pH还是其它的什么?...

建议显色液从新配吧,配的时候多注意点,并非不出错就没问题的。是关键啊!其他的我感觉应该不会有问题!一年前多做过,太具体的说不清了。百度吧,我当时遇到很多问题,都是百度的。
不疯魔不不成活
5楼2013-12-04 12:30:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答

安全第一

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Jolan: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢~ 2013-12-04 12:08:36
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-12-04 13:40:02
这应该是你显色液的问题吧?那个显色液很难弄的,萘乙二胺这个实验很麻烦,稍微不小心就出问题。以前在实验室做过类似的实验。
不疯魔不不成活
3楼2013-12-04 08:51:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Jolan

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 安全第一 at 2013-12-04 08:51:26
这应该是你显色液的问题吧?那个显色液很难弄的,萘乙二胺这个实验很麻烦,稍微不小心就出问题。以前在实验室做过类似的实验。

显色液就是按规范里写的配出来的啊,想不出来是什么问题。。
按您原先做过的实验,哪里是比较容易出问题的呢?溶解还是pH还是其它的什么?
4楼2013-12-04 12:11:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuxin1990

新虫 (初入文坛)

亲,我也出现了次文辞,请问您解决了吗?
6楼2016-03-18 10:30:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 083200学硕321分一志愿暨南大学求调剂 +3 innocenceF 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:35 by JourneyLucky
[考研] 296求调剂 +6 www_q 2026-03-18 10/500 2026-03-20 23:56 by JourneyLucky
[考研] 294求调剂材料与化工专硕 +15 陌の森林 2026-03-18 15/750 2026-03-20 23:28 by JourneyLucky
[考研] 求调剂,一志愿:南京航空航天大学大学 ,080500材料科学与工程学硕,总分289分 +4 @taotao 2026-03-19 4/200 2026-03-20 22:14 by JourneyLucky
[考研] 295材料求调剂,一志愿武汉理工085601专硕 +5 Charlieyq 2026-03-19 5/250 2026-03-20 20:35 by JourneyLucky
[考研] 260求调剂 +3 朱芷琳 2026-03-20 3/150 2026-03-20 20:35 by 学员8dgXkO
[考研] 319求调剂 +3 小力气珂珂 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:47 by JourneyLucky
[考研] 08工学调剂 +5 用户573181 2026-03-20 5/250 2026-03-20 15:47 by xia_2003
[考研] 281求调剂(0805) +14 烟汐忆海 2026-03-16 25/1250 2026-03-20 15:47 by yuncha
[考研] 320求调剂0856 +3 不想起名字112 2026-03-19 3/150 2026-03-19 22:53 by 学员8dgXkO
[考研] 288求调剂,一志愿华南理工大学071005 +5 ioodiiij 2026-03-17 5/250 2026-03-19 18:22 by zcl123
[考研] 一志愿西安交通大学材料工程专业 282分求调剂 +5 枫桥ZL 2026-03-18 7/350 2026-03-19 14:52 by 功夫疯狂
[考研] 材料专硕306英一数二 +10 z1z2z3879 2026-03-16 13/650 2026-03-18 14:20 by 007_lilei
[考研] 收复试调剂生 +4 雨后秋荷 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:16 by elevennnne
[硕博家园] 湖北工业大学 生命科学与健康学院-课题组招收2026级食品/生物方向硕士 +3 1喜春8 2026-03-17 5/250 2026-03-17 17:18 by ber川cool子
[考研] 283求调剂 +3 听风就是雨; 2026-03-16 3/150 2026-03-17 07:41 by 热情沙漠
[考研] 一志愿211 0703方向310分求调剂 +3 努力奋斗112 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:44 by houyaoxu
[考研] 318求调剂 +3 Yanyali 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:41 by houyaoxu
[考研] 070300化学学硕求调剂 +6 太想进步了0608 2026-03-16 6/300 2026-03-16 16:13 by kykm678
[考研] 327求调剂 +6 拾光任染 2026-03-15 11/550 2026-03-15 22:47 by 拾光任染
信息提示
请填处理意见