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Jolan木虫 (正式写手)
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镉铜柱法测硝酸盐，显色后不稳定，吸光度数值会降。怎么办？
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最近按海洋监测规范GB 17378.4-2007里的镉柱还原法测硝酸盐，所有试剂和配法不存在问题。 在测定镉柱还原率时，①50mL的100ug/L的NO3-N + 50mL氯化铵缓冲溶液(pH8.5) 过镉柱；空白为水+氯化铵缓冲，过镉柱； 50mL的100ug/L的NO2-N不过镉柱，加50mL氯化铵缓冲溶液(pH8.5)混匀；空白为水+氯化铵缓冲。 ②各移25mL用水稀释至50mL，混匀。 ③加磺胺、盐酸萘乙二胺的静置时间为2、20min或5、15min均存在显色后溶液不稳定的情况——测吸光度的时候，数值不停减小。在刚刚加入盐酸萘乙二胺的时候，两者的玫红色均十分明显，但到规定的静置显色时间后吸光度值会不断减小，以0.001-0.002的幅度不停地往下降，初始数值在0.3XX-0.5XX间。再过半个小时左右甚至会变成茶水般的浅褐色。 空白组数值均很小，0.00X的数值。 老师说显色不稳定可能是溶液的pH有问题。所配磺胺溶液是用5g磺胺溶于350mL盐酸溶液(50mL浓盐酸+300mL水)再定容至500mL；所有用水均为超纯水。我现在实在想不出原因会是什么了。。试剂和配法请师兄师姐检查过，镉柱也是可以还原的，也可以显色，重点就在于最后的显色为什么不稳定。方法上说可稳定2h。不管怎样，在显色时间刚结束时测定，吸光度数值不应该变那么快。。  请问各位有没有遇到过这种情况？是pH的问题吗？还是我哪一步有可能出错了？先谢谢了O(∩_∩)O~ [ Last edited by Jolan on 2013-12-3 at 14:28 ] |
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