应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 碳点TEM
211/1返回列表
查看: 5559  |  回复: 20
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

pp5247

新虫 (小有名气)

[交流] 碳点TEM

做碳量子点有一段时间了，几乎是照文献一模一样做的，可其TEM照出来的图像颗粒无收，见不到其踪影。这到底是什么原因呢？
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

荧光材料 碳量子点

» 猜你喜欢
1楼 2013-12-02 14:43:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuxue_td

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
pp5247: 金币+1 2013-12-03 09:11:43
是不是碳点的粒径太小，你的TEM的放大倍数不够造成的？建议：1.做一个动态光散射看看粒径分布；2.做一个场发射透射电镜看看；3.提高样品浓度
赞一下 回复此楼
2楼2013-12-02 16:05:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
124685887: 专家考核, 谢谢 2013-12-02 16:31:21
pp5247: 金币+1 2013-12-03 09:13:59
先提高浓度找到东西再说，放大倍数不够感觉通常不会，除非就是没有，场发射不场发射也不至于几个nm的东西都找不到的问题
赞一下 回复此楼
3楼2013-12-02 16:28:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

3006213050

铁虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
pp5247: 金币+1 2013-12-03 09:14:04
做TEM的铜网本身上面有一层碳膜，所以碳材料一般衬度都不太高，是不是太浅你没发现呀。
赞一下 回复此楼
4楼2013-12-02 21:58:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

papaverme

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
pp5247: 金币+1 2013-12-03 09:14:08
建议先用其他方法确定确实有碳点存在，例如动态光散射或者荧光之类的

如果确定有碳点，在TEM制样时也要注意，用质量较好的超薄碳膜，有高分辨能力的透射电镜，场发射倒不是必须，但操作人员最好找细心耐心一些的。

在保证基本无杂质的前提下，尽可能提高浓度。最好先估算一下滴到铜网上之后，碳点的分布密度和杂质沉积的厚度。要获得比较好看的TEM图像，碳点平均间距应该在碳点直径的2至20倍左右为宜。

如果碳点外有包覆层，在干燥过程中适当的团聚也是可以接受的。
赞一下 回复此楼
5楼2013-12-02 22:32:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pp5247

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-12-02 16:28:59
先提高浓度找到东西再说，放大倍数不够感觉通常不会，除非就是没有，场发射不场发射也不至于几个nm的东西都找不到的问题

浓度已经很大了，呈深黄色，难道浓度太高了也看不到？
赞一下 回复此楼
6楼2013-12-03 09:13:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pp5247

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by papaverme at 2013-12-02 22:32:52
建议先用其他方法确定确实有碳点存在，例如动态光散射或者荧光之类的

如果确定有碳点，在TEM制样时也要注意，用质量较好的超薄碳膜，有高分辨能力的透射电镜，场发射倒不是必须，但操作人员最好找细心耐心一些的 ...

荧光量子产率很高，而且他的一些固有荧光性质都符合：调制、上转换等，不至于我合成的东西不是吧？还想问一下 目前只能做普通的TEM，制样的时候有讲究吗 ，比如铜网需要浸到溶液中干燥一天，浓度不合适就看不到，或者需要用乙醇溶解并超声之类的？
赞一下 回复此楼
7楼2013-12-03 09:18:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pp5247

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by papaverme at 2013-12-02 22:32:52
建议先用其他方法确定确实有碳点存在，例如动态光散射或者荧光之类的

如果确定有碳点，在TEM制样时也要注意，用质量较好的超薄碳膜，有高分辨能力的透射电镜，场发射倒不是必须，但操作人员最好找细心耐心一些的 ...

怎么来估算碳点的平均间距呢？
赞一下 回复此楼
8楼2013-12-03 09:21:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

papaverme

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
pp5247: 金币+1 2013-12-03 12:50:52
引用回帖:
8楼: Originally posted by pp5247 at 2013-12-03 09:21:03
怎么来估算碳点的平均间距呢？...

滴在铜网上的液滴残留大约在10微升量级，根据浓度大概可以算出里面碳点的数量。铜网面积可以按10平方毫米估算，假设碳点平均地落在铜网上，大概的分布密度就能估算出来了。正负一个数量级都是可以接受的。
赞一下 回复此楼
9楼2013-12-03 12:04:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

papaverme

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by pp5247 at 2013-12-03 09:18:06
荧光量子产率很高，而且他的一些固有荧光性质都符合：调制、上转换等，不至于我合成的东西不是吧？还想问一下 目前只能做普通的TEM，制样的时候有讲究吗 ，比如铜网需要浸到溶液中干燥一天，浓度不合适就看不到，或 ...

没有高分辨晶格像，即使碳点就在你眼前你也很难把它同周围的无定形碳支持膜区分开。严格说，只有看到碳点上的晶格条纹或点阵，才能说你找到碳点了。并且由此获得的晶面间距的信息，在其他实验结果的讨论中也是必要的数据。

不知道你所说普通的TEM是什么样的仪器，一般六硼化镧灯丝的电镜，仪器状态正常、操作人员合格的情况下，应该都能看到普通碳点的晶面。

浓度和纯净度都很重要，如果杂质比碳点还多，甚至整个铜网都被糊上了杂质，那自然是找不到了。

至于超声，不是最重要的，前期可以先不怎么超声，先找到碳点存在再说。然后如果碳点团聚严重到了互相重叠的程度的话，可以超声试试，让碳点分散一些，照片会更漂亮。
赞一下 回复此楼
10楼2013-12-03 12:20:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pp5247

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by papaverme at 2013-12-03 12:04:34
滴在铜网上的液滴残留大约在10微升量级，根据浓度大概可以算出里面碳点的数量。铜网面积可以按10平方毫米估算，假设碳点平均地落在铜网上，大概的分布密度就能估算出来了。正负一个数量级都是可以接受的。...

您太专业了，我只能再去试试了，就是好贵啊！估算分布密度有公式呢，有点笨 还是不知道怎么计算
赞一下 回复此楼
11楼2013-12-03 12:50:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

739022175

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
pp5247: 金币+1 2013-12-04 09:08:34
碳点太小了，有的时候照不到，建议你照AFM试试，很多文献都是照的AFM
赞一下 回复此楼
12楼2013-12-04 09:06:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pp5247

新虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 739022175 at 2013-12-04 09:06:18
碳点太小了，有的时候照不到，建议你照AFM试试，很多文献都是照的AFM

哦，可是没有条件，难道碳点照不照得到需要靠运气？
赞一下 回复此楼
13楼2013-12-04 09:09:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

739022175

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by pp5247 at 2013-12-04 09:09:20
哦，可是没有条件，难道碳点照不照得到需要靠运气？...

不是，有可能你的碳点太小了，而且高温很容易碳化就没了，所以建议照AFM试试，我目前照的都是AFM，都有点，5nm左右
赞一下 回复此楼
14楼2013-12-04 09:13:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jeffrylee

捐助贵宾 (职业作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
pp5247: 金币+1 2013-12-04 15:40:25
首先碳点一定要浓缩，溶液肉眼无色透明的基本上在tem上都找不到任何东西。另一个使用超薄碳膜，减小碳膜的背底。另外一个，看碳点的来源了，从结晶好的碳前驱体获得的碳点晶格像好一些。否则也基本上就是无定型的。
赞一下 回复此楼
15楼2013-12-04 14:38:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pp5247

新虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by jeffrylee at 2013-12-04 14:38:28
首先碳点一定要浓缩，溶液肉眼无色透明的基本上在tem上都找不到任何东西。另一个使用超薄碳膜，减小碳膜的背底。另外一个，看碳点的来源了，从结晶好的碳前驱体获得的碳点晶格像好一些。否则也基本上就是无定型的。

超薄碳膜一般用多少目数的，300目？还是230目？
赞一下 回复此楼
16楼2013-12-04 15:42:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pp5247

新虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by jeffrylee at 2013-12-04 14:38:28
首先碳点一定要浓缩，溶液肉眼无色透明的基本上在tem上都找不到任何东西。另一个使用超薄碳膜，减小碳膜的背底。另外一个，看碳点的来源了，从结晶好的碳前驱体获得的碳点晶格像好一些。否则也基本上就是无定型的。

超薄碳膜一般都用多少目数的？300目？230目？
赞一下 回复此楼
17楼2013-12-04 15:45:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pp5247

新虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by jeffrylee at 2013-12-04 14:38:28
首先碳点一定要浓缩，溶液肉眼无色透明的基本上在tem上都找不到任何东西。另一个使用超薄碳膜，减小碳膜的背底。另外一个，看碳点的来源了，从结晶好的碳前驱体获得的碳点晶格像好一些。否则也基本上就是无定型的。

无定型的TEM就看不到 是吗？
赞一下 回复此楼
18楼2013-12-04 15:46:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jeffrylee

捐助贵宾 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
无定型单靠碳点本身的质厚衬度太低了，很难和碳膜背底区别开来。超薄碳膜的目数没有经验，一般常用的是300目的。
赞一下 回复此楼
19楼2013-12-05 17:07:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pp5247

新虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by jeffrylee at 2013-12-05 17:07:29
无定型单靠碳点本身的质厚衬度太低了，很难和碳膜背底区别开来。超薄碳膜的目数没有经验，一般常用的是300目的。

太感谢了，买了超薄碳膜，等待再次尝试了！
赞一下 回复此楼
20楼2013-12-06 08:21:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

遗传所307

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你的碳点多大？是用高分辨看的吗？
赞一下 回复此楼
21楼2014-07-30 12:03:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 pp5247 的主题更新
211/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭