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pp5247

新虫 (小有名气)

[交流] 碳点TEM

做碳量子点有一段时间了，几乎是照文献一模一样做的，可其TEM照出来的图像颗粒无收，见不到其踪影。这到底是什么原因呢？
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1楼 2013-12-02 14:43:21
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liuxue_td

木虫 (著名写手)
★ ★
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pp5247: 金币+1 2013-12-03 09:11:43
是不是碳点的粒径太小，你的TEM的放大倍数不够造成的？建议：1.做一个动态光散射看看粒径分布；2.做一个场发射透射电镜看看；3.提高样品浓度
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2楼2013-12-02 16:05:08
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
124685887: 专家考核, 谢谢 2013-12-02 16:31:21
pp5247: 金币+1 2013-12-03 09:13:59
先提高浓度找到东西再说，放大倍数不够感觉通常不会，除非就是没有，场发射不场发射也不至于几个nm的东西都找不到的问题
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3楼2013-12-02 16:28:59
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3006213050

铁虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
pp5247: 金币+1 2013-12-03 09:14:04
做TEM的铜网本身上面有一层碳膜，所以碳材料一般衬度都不太高，是不是太浅你没发现呀。
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4楼2013-12-02 21:58:22
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
pp5247: 金币+1 2013-12-03 09:14:08
建议先用其他方法确定确实有碳点存在，例如动态光散射或者荧光之类的

如果确定有碳点，在TEM制样时也要注意，用质量较好的超薄碳膜，有高分辨能力的透射电镜，场发射倒不是必须，但操作人员最好找细心耐心一些的。

在保证基本无杂质的前提下，尽可能提高浓度。最好先估算一下滴到铜网上之后，碳点的分布密度和杂质沉积的厚度。要获得比较好看的TEM图像，碳点平均间距应该在碳点直径的2至20倍左右为宜。

如果碳点外有包覆层，在干燥过程中适当的团聚也是可以接受的。
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5楼2013-12-02 22:32:52
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pp5247

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-12-02 16:28:59
先提高浓度找到东西再说，放大倍数不够感觉通常不会，除非就是没有，场发射不场发射也不至于几个nm的东西都找不到的问题

浓度已经很大了，呈深黄色，难道浓度太高了也看不到？
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6楼2013-12-03 09:13:55
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pp5247

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by papaverme at 2013-12-02 22:32:52
建议先用其他方法确定确实有碳点存在，例如动态光散射或者荧光之类的

如果确定有碳点，在TEM制样时也要注意，用质量较好的超薄碳膜，有高分辨能力的透射电镜，场发射倒不是必须，但操作人员最好找细心耐心一些的 ...

荧光量子产率很高，而且他的一些固有荧光性质都符合：调制、上转换等，不至于我合成的东西不是吧？还想问一下 目前只能做普通的TEM，制样的时候有讲究吗 ，比如铜网需要浸到溶液中干燥一天，浓度不合适就看不到，或者需要用乙醇溶解并超声之类的？
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7楼2013-12-03 09:18:06
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pp5247

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by papaverme at 2013-12-02 22:32:52
建议先用其他方法确定确实有碳点存在，例如动态光散射或者荧光之类的

如果确定有碳点，在TEM制样时也要注意，用质量较好的超薄碳膜，有高分辨能力的透射电镜，场发射倒不是必须，但操作人员最好找细心耐心一些的 ...

怎么来估算碳点的平均间距呢？
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8楼2013-12-03 09:21:03
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
pp5247: 金币+1 2013-12-03 12:50:52
引用回帖:
8楼: Originally posted by pp5247 at 2013-12-03 09:21:03
怎么来估算碳点的平均间距呢？...

滴在铜网上的液滴残留大约在10微升量级，根据浓度大概可以算出里面碳点的数量。铜网面积可以按10平方毫米估算，假设碳点平均地落在铜网上，大概的分布密度就能估算出来了。正负一个数量级都是可以接受的。
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9楼2013-12-03 12:04:34
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by pp5247 at 2013-12-03 09:18:06
荧光量子产率很高，而且他的一些固有荧光性质都符合：调制、上转换等，不至于我合成的东西不是吧？还想问一下 目前只能做普通的TEM，制样的时候有讲究吗 ，比如铜网需要浸到溶液中干燥一天，浓度不合适就看不到，或 ...

没有高分辨晶格像，即使碳点就在你眼前你也很难把它同周围的无定形碳支持膜区分开。严格说，只有看到碳点上的晶格条纹或点阵，才能说你找到碳点了。并且由此获得的晶面间距的信息，在其他实验结果的讨论中也是必要的数据。

不知道你所说普通的TEM是什么样的仪器，一般六硼化镧灯丝的电镜，仪器状态正常、操作人员合格的情况下，应该都能看到普通碳点的晶面。

浓度和纯净度都很重要，如果杂质比碳点还多，甚至整个铜网都被糊上了杂质，那自然是找不到了。

至于超声，不是最重要的，前期可以先不怎么超声，先找到碳点存在再说。然后如果碳点团聚严重到了互相重叠的程度的话，可以超声试试，让碳点分散一些，照片会更漂亮。
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10楼2013-12-03 12:20:59
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pp5247

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by papaverme at 2013-12-03 12:04:34
滴在铜网上的液滴残留大约在10微升量级，根据浓度大概可以算出里面碳点的数量。铜网面积可以按10平方毫米估算，假设碳点平均地落在铜网上，大概的分布密度就能估算出来了。正负一个数量级都是可以接受的。...

您太专业了，我只能再去试试了，就是好贵啊！估算分布密度有公式呢，有点笨 还是不知道怎么计算
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11楼2013-12-03 12:50:49
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739022175

木虫 (著名写手)
★ ★
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pp5247: 金币+1 2013-12-04 09:08:34
碳点太小了，有的时候照不到，建议你照AFM试试，很多文献都是照的AFM
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12楼2013-12-04 09:06:18
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pp5247

新虫 (小有名气)
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12楼: Originally posted by 739022175 at 2013-12-04 09:06:18
碳点太小了，有的时候照不到，建议你照AFM试试，很多文献都是照的AFM

哦，可是没有条件，难道碳点照不照得到需要靠运气？
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13楼2013-12-04 09:09:20
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739022175

木虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
13楼: Originally posted by pp5247 at 2013-12-04 09:09:20
哦，可是没有条件，难道碳点照不照得到需要靠运气？...

不是，有可能你的碳点太小了，而且高温很容易碳化就没了，所以建议照AFM试试，我目前照的都是AFM，都有点，5nm左右
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14楼2013-12-04 09:13:09
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jeffrylee

捐助贵宾 (职业作家)
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pp5247: 金币+1 2013-12-04 15:40:25
首先碳点一定要浓缩，溶液肉眼无色透明的基本上在tem上都找不到任何东西。另一个使用超薄碳膜，减小碳膜的背底。另外一个，看碳点的来源了，从结晶好的碳前驱体获得的碳点晶格像好一些。否则也基本上就是无定型的。
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15楼2013-12-04 14:38:28
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pp5247

新虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by jeffrylee at 2013-12-04 14:38:28
首先碳点一定要浓缩，溶液肉眼无色透明的基本上在tem上都找不到任何东西。另一个使用超薄碳膜，减小碳膜的背底。另外一个，看碳点的来源了，从结晶好的碳前驱体获得的碳点晶格像好一些。否则也基本上就是无定型的。

超薄碳膜一般用多少目数的，300目？还是230目？
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16楼2013-12-04 15:42:53
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pp5247

新虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by jeffrylee at 2013-12-04 14:38:28
首先碳点一定要浓缩，溶液肉眼无色透明的基本上在tem上都找不到任何东西。另一个使用超薄碳膜，减小碳膜的背底。另外一个，看碳点的来源了，从结晶好的碳前驱体获得的碳点晶格像好一些。否则也基本上就是无定型的。

超薄碳膜一般都用多少目数的？300目？230目？
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17楼2013-12-04 15:45:28
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pp5247

新虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by jeffrylee at 2013-12-04 14:38:28
首先碳点一定要浓缩，溶液肉眼无色透明的基本上在tem上都找不到任何东西。另一个使用超薄碳膜，减小碳膜的背底。另外一个，看碳点的来源了，从结晶好的碳前驱体获得的碳点晶格像好一些。否则也基本上就是无定型的。

无定型的TEM就看不到 是吗？
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18楼2013-12-04 15:46:50
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jeffrylee

捐助贵宾 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
无定型单靠碳点本身的质厚衬度太低了，很难和碳膜背底区别开来。超薄碳膜的目数没有经验，一般常用的是300目的。
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19楼2013-12-05 17:07:29
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pp5247

新虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by jeffrylee at 2013-12-05 17:07:29
无定型单靠碳点本身的质厚衬度太低了，很难和碳膜背底区别开来。超薄碳膜的目数没有经验，一般常用的是300目的。

太感谢了，买了超薄碳膜，等待再次尝试了！
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20楼2013-12-06 08:21:25
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遗传所307

新虫 (初入文坛)
★
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你的碳点多大？是用高分辨看的吗？
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21楼2014-07-30 12:03:26
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