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土壤速效磷检测
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各位大神，你们好！我想请教一下做过用NH4F-HCl溶液浸提土壤中速效磷实验的各位一些问题。我采用的是NY/T 1121.7-2006氟化铵-钼锑抗比色法。选用两个国家标准物质作为标准样品，但结果是一个值偏大（GBWO7417），一个值偏小（GBWO7417a）。我的标准曲线是y=0.50810x+0.00271(y为吸光度、x为浓度) 在配置溶液时仅在配制0.03mol/LNH4F-0.025 mol/LHCl浸提剂与国标略有不同：称取1.11克NH4F溶于800毫升水中，加2.09毫升浓盐酸（标准采用加1.0molL-1HCl 25毫升），然后稀释至1升，贮于塑料瓶中。 我的具体操作是 1、称取通过20目筛孔的风干土样品2.5克(精确到0.001克)于150毫升塑料杯中，加入0.03mol/LNH4F-0.025 mol/LHCl浸提剂25毫升，在22℃、振荡机速率为180 r/min条件下振荡30分钟。取出后立即用滤纸过滤于烧杯中，同时作试剂空白试验。 2、吸取滤液5毫升于50毫升容量瓶中，加入10毫升3%H3BO3溶液，再加入2,6-二硝基酚指示剂2滴，用稀硫酸和NaOH液调节pH至待测液呈微黄，加入钼锑抗试剂5毫升，显色，并用蒸馏水定容，摇匀，在30 ℃的条件下放置30分钟，用700nm波长、1cm光径比色皿（国标用2cm光径比色皿），以空白溶液为参比液进行调零，进行比色，读取吸光度，在标准曲线上查出显色液的磷浓度（mg/kg）。 3、标准曲线制备： 吸取含磷（P）5mg/kg的标准溶液0、2、4、6、8、10毫升，分别加入50毫升容量瓶中，加入10毫升3%H3BO3溶液，再加入二硝基酚指示剂2滴，用稀硫酸和Na0H液调节pH至待测液呈微黄，再加入钼锑抗显色剂5毫升，摇匀，定容即得0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mg/kg磷标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值，在方格座标纸上以吸收值为纵座标，磷mg/kg数为横座标，绘制成标准曲线。 多次实验效果均不理想，我实验室有两个国家标准物质与所给数据相差很大， 国家标准物质 实验室检测值 标准值 GBWO7417 58 48±3 GBWO7417a 31 90±10 我现在的问题是麻烦做过该实验的各位，①帮我看看实验步骤有无不合理之处可能导致实验的失败？② 请问有没有用过这两种标准物质做过该实验，数据结果怎样？③ 如果我的实验步骤跟您一样，但没有使用过这两种标准物质，就能不能请您帮我推荐一种您使用过的、并且实验值能与标准值吻合的标准物质。 |
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【答案】应助回帖
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hulingmist: 金币+50, ★★★★★最佳答案 2013-12-04 16:45:40
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其实6.8这个pH就算是中性了，所以方法里面才提的要用碳酸氢钠的；你那个赤红壤因为pH为5.44，所以用酸性浸提剂浸提。我们用的是GBW07458，对于磷还是看标准方法，建议用什么方法就用什么方法吧。而且我刚刚又重新看了你的步骤，发现你在配置标准曲线的时候没有加浸提剂5ml（一般为了避免由于浸提剂带来的影响，我们测定标准曲线的时是要加入和样品等量的浸提剂的），会不会是这个因素影响了你的实验结果呢？ |
7楼2013-12-04 08:43:24
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【答案】应助回帖
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| 虫友你好！我从国家标准物质信息网（站http://www.mcgbw.com/）上只找到了你用的标准物质GBWO7417a，没有找到标准物质GBWO7417；而且标准物质GBWO7417a方法中明确标明其pH为6.80±0.08，有效磷是用碳酸氢钠提取，所以你用酸性浸提剂测定的结果存在差异应该是正常的，建议你用碳酸氢钠浸提标准物质测测，看看会不会好些。还有，我查到的用酸性浸提剂提取时采用的是土：液位1:7，你的是1:10，一般来说增加浸提剂的比例是会提高浸提效果的。还有，我们测定有效磷的时候用定量滤纸过滤，不知道你用的是哪种。 |
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hulingmist4楼2013-12-03 07:59:25