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土壤速效磷检测
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各位大神，你们好！我想请教一下做过用NH4F-HCl溶液浸提土壤中速效磷实验的各位一些问题。我采用的是NY/T 1121.7-2006氟化铵-钼锑抗比色法。选用两个国家标准物质作为标准样品，但结果是一个值偏大（GBWO7417），一个值偏小（GBWO7417a）。我的标准曲线是y=0.50810x+0.00271(y为吸光度、x为浓度) 在配置溶液时仅在配制0.03mol/LNH4F-0.025 mol/LHCl浸提剂与国标略有不同：称取1.11克NH4F溶于800毫升水中，加2.09毫升浓盐酸（标准采用加1.0molL-1HCl 25毫升），然后稀释至1升，贮于塑料瓶中。 我的具体操作是 1、称取通过20目筛孔的风干土样品2.5克(精确到0.001克)于150毫升塑料杯中，加入0.03mol/LNH4F-0.025 mol/LHCl浸提剂25毫升，在22℃、振荡机速率为180 r/min条件下振荡30分钟。取出后立即用滤纸过滤于烧杯中，同时作试剂空白试验。 2、吸取滤液5毫升于50毫升容量瓶中，加入10毫升3%H3BO3溶液，再加入2,6-二硝基酚指示剂2滴，用稀硫酸和NaOH液调节pH至待测液呈微黄，加入钼锑抗试剂5毫升，显色，并用蒸馏水定容，摇匀，在30 ℃的条件下放置30分钟，用700nm波长、1cm光径比色皿（国标用2cm光径比色皿），以空白溶液为参比液进行调零，进行比色，读取吸光度，在标准曲线上查出显色液的磷浓度（mg/kg）。 3、标准曲线制备： 吸取含磷（P）5mg/kg的标准溶液0、2、4、6、8、10毫升，分别加入50毫升容量瓶中，加入10毫升3%H3BO3溶液，再加入二硝基酚指示剂2滴，用稀硫酸和Na0H液调节pH至待测液呈微黄，再加入钼锑抗显色剂5毫升，摇匀，定容即得0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mg/kg磷标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值，在方格座标纸上以吸收值为纵座标，磷mg/kg数为横座标，绘制成标准曲线。 多次实验效果均不理想，我实验室有两个国家标准物质与所给数据相差很大， 国家标准物质 实验室检测值 标准值 GBWO7417 58 48±3 GBWO7417a 31 90±10 我现在的问题是麻烦做过该实验的各位，①帮我看看实验步骤有无不合理之处可能导致实验的失败？② 请问有没有用过这两种标准物质做过该实验，数据结果怎样？③ 如果我的实验步骤跟您一样，但没有使用过这两种标准物质，就能不能请您帮我推荐一种您使用过的、并且实验值能与标准值吻合的标准物质。 |
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2楼2013-12-02 17:35:58
3楼2013-12-02 22:06:18
zhengpine
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| 虫友你好！我从国家标准物质信息网（站http://www.mcgbw.com/）上只找到了你用的标准物质GBWO7417a，没有找到标准物质GBWO7417；而且标准物质GBWO7417a方法中明确标明其pH为6.80±0.08，有效磷是用碳酸氢钠提取，所以你用酸性浸提剂测定的结果存在差异应该是正常的，建议你用碳酸氢钠浸提标准物质测测，看看会不会好些。还有，我查到的用酸性浸提剂提取时采用的是土：液位1:7，你的是1:10，一般来说增加浸提剂的比例是会提高浸提效果的。还有，我们测定有效磷的时候用定量滤纸过滤，不知道你用的是哪种。 |
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hulingmist4楼2013-12-03 07:59:25
5楼2013-12-03 08:58:16
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zhengpine
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hulingmist: 金币+50, ★★★★★最佳答案 2013-12-04 16:45:40
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其实6.8这个pH就算是中性了，所以方法里面才提的要用碳酸氢钠的；你那个赤红壤因为pH为5.44，所以用酸性浸提剂浸提。我们用的是GBW07458，对于磷还是看标准方法，建议用什么方法就用什么方法吧。而且我刚刚又重新看了你的步骤，发现你在配置标准曲线的时候没有加浸提剂5ml（一般为了避免由于浸提剂带来的影响，我们测定标准曲线的时是要加入和样品等量的浸提剂的），会不会是这个因素影响了你的实验结果呢？ |
7楼2013-12-04 08:43:24
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土壤中速效磷的测定(碳酸氢钠法) 了解土壤中速效磷供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。土壤速效磷的测定方法很多，由于提取剂的不同所得的结果也不一致。提取剂的选择主要根据各种土壤性质而定，一般情况下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠来提取，酸性土壤采用酸性氟化铵或氢氧化钠—草酸钠法来提取。 方法原理 石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取速效磷，可用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO-3、CO2-3等阴离子有利于吸附态磷的交换，因此，碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤，也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。 待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色。 操作步骤： 1.称取通过18号筛(孔径为1mm)的风干土样5g(精确到0.01g)于200ml三角瓶中，准确加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液100ml,再加一小角勺无磷活性碳，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30分钟(振荡机速率为每分钟150—180次)，立即用无磷滤纸干过滤，滤液承接于100ml三角瓶中。最初7～8ml滤液弃去。 2.吸取滤液10ml(含磷量高时吸取2.5—5ml；同时应补加0.5mol/L碳酸氢钠溶液至10ml)于50ml量瓶中，加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml充分摇匀，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分摇匀。 3.30分钟后，在分光光度计上比色(波长660nm)，比色时须同时做空白测定。 4.磷标准曲线绘制：分别吸取5mg/L磷标准溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷，再逐个加入0.5mol/L碳酸氢钠10ml和硫酸一钼锑抗混合显色剂5ml，然后同待测液一样进行比色。绘制标准曲线。 结果计算 土壤速效Pmg/kg=比色液mg/L×定容体积/W×分取倍数 式中： 比色液mg/L—从工作曲线上查得的比色液磷的mg/L数； W—称取土样重量(g)。 分取倍数—100/10 土壤速效磷(P)mg/kg 等级 ＜5 低 5—10 中 ＞10 高 注意事项 1.活性碳一定要洗至无磷无氯反应。 2.钼锑抗混合剂的加入量要十分准确，特别是钼酸量的大小，直接影响着显色的深浅和稳定性。标准溶液和待测液的比色酸度应保持基本一致，它的加入量应随比色时定容体积的大小按比例增减。 3.温度的大小影响着测定结果。提取时要求温度在25℃左右。室温太低时，可将容量瓶放入40—50℃的烘箱或热水中保温20分钟，稍冷后方可比色 仪器药品 1.主要仪器：往复振荡机、电子天平(1/100)、分光光度计、三角瓶(250ml和100ml)、烧杯(100ml)、移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、擦镜纸、小滴管。 |
8楼2014-08-10 13:48:14
