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| 6. Electrochemical Measurements. Electrochemical measurements were done with a potentiostat/galvanostat (WaveNano USB Potentiostat) and a three-electrode test cell. Catalyst inks were prepared by ultrasonically dispersing the mixtures of 5 mg of catalyst (Pt/CrN or Pt/C), 1 mL of ethanol, and 50 μL of 5 wt % Nafion solution. Ten microliters of catalyst inks was spread on the carbon disk. A Pt foil was used as the counter electrode, and a saturated calomel electrode (SCE) was used as the reference electrode. To determine the electrochemical stability of CrN, cyclic voltammograms of CrN were measured in 0.5 M H2SO4 at a scan rate of 20 mV s−1 . Electrochemically active specific surface area (ECSA), which reflects intrinsic catalytic surface area, was determined for the Pt/CrN catalyst and a Pt/C catalyst by the preadsorbed CO (COad ) stripping method. 37,38 A flow of CO gas through a 0.5 M H2SO4 solution for 30 min was used to allow complete adsorption of CO onto the catalyst, while the working electrode was still at 0 mV vs SCE electrode. A flow of N2 gas through the solution was then used for 10 min to remove excess CO from the electrolyte. The CO stripping voltamogramms were measured by oxidation of the COad in the 0.5 M H2SO4 solution; the amount of COad was measured by integration of the COad stripping peak. To compare the electrocatalytic activities of Pt/CrN and Pt/C, cyclic voltammograms of Pt/CrN and Pt/C were measured in 1 M CH3OH + 0.5 M H2SO4 solution at a scan rate of 20 mV s −1 . Chronoamperometry (with a potential fixed at 0.6V for the measurements of polarization current vs time) was used to determine the longer term stability of the Pt/CrN catalyst. |
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【答案】应助回帖
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宝MMC: 金币+25, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助, 再次感谢，还有需要翻译的，谢谢啦，呵呵！ 2013-12-02 16:35:11
宝MMC: 金币+25, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助, 再次感谢，还有需要翻译的，谢谢啦，呵呵！ 2013-12-02 16:35:11
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电化学测量: 电化学测量使用了恒压器/恒流器和一个三电极测试用电池. 通过超声分散 (5毫克催化剂（Pt/CrN或Pt / C),1毫升乙醇的）混合物和50微升的5 wt％ 高氟化离子交换树脂溶液. 把10微升催化剂墨水涂布在碳盘上。铂片作为对电极，饱和甘汞电极（SCE ）用作参比电极。 以确定CrN 在0.5M H2SO4 溶液中的电化学稳定性，氮化铬的循环伏安于0.5M H2SO4 溶液中在20毫伏s-1的扫描速率下测定。 电化学活性表面积（ ECSA ）反映了真正的催化表面积，Pt /CrN催化剂和Pt / C催化剂的ECSA 是通过的汽提 预吸附的CO（ COad ）测定的。 向0.5M的H 2 SO 4溶液中通入CO气体30分钟,从而使CO完全吸附到催化剂表面,同时工作电极保持在0mV 相对于 饱和甘汞电极. 再向溶液中通入氮气10分钟来去除电极上的多余CO.CO的汽提伏安图通过氧化在0.5M H2SO4 溶液中的吸附的CO来测定;吸附的CO量可以由对CO汽提峰积分求得.为了比较Pt/CrN与Pt/C的电催化活性,它们的循环伏安图都在1 M CH3OH + 0.5 M H2SO4 溶液中以20 mV s −1的扫描速率下测定.计时安培分析法 (固定电压于0.6V来 测定极化电流随时间变化曲线)表明Pt/CrN具有更长时间的稳定性. ---1--- 电化学测量使用了恒压器/恒流器(WaveNano USB 恒压器 [//注:某个"叫做 纳米波 USB接口"的牌子 详见: https://www.phychemi.com/en/cp/html/?131.html ])和一个三电极测试用 电池. ---2--- 通过超声分散 (5毫克催化剂（铂/氮化铬或Pt / C）， 1毫升乙醇的 )混合物和 50微升的5重量％ 高氟化离子交换树脂 [注注注: Nafion®是聚四氟乙烯（Teflon® ）和全氟-3，6-二环氧-4-甲基-7-癸烯-硫酸的共聚物。 nafion隔膜 https://wenku.baidu.com/link?url ... uOnYNcnpRNUgn2a-Ci] 溶液 ---3--- 10微升[//注: microliter : micron(百万分之一公尺; 符号 μ) + liter(公升：体积测量单位，约等于液量1．050夸脱；干量0．908夸脱或0．264加仑]催化剂墨水涂布在碳盘 上。[//注: 玻碳电极 或者 旋转玻碳环盘电极（Glassy Carbon Disk and Ring） 详见:https://baike.baidu.com/link?url ... vxUqIv8mw4OPVgA8Kqw ] ---4--- 铂片作对电极 [ 注:对电极的作用是和工作电极组成回路以通过电流。组成回路以通过电流.对电极应该不影响工作电极上的反应，故常选择铂这类稳定的物质 ]，饱和甘汞电极（SCE ）[// 注: Saturated calomel electrode, this is a commonly used reference electrode used in pH measurement and general aqueous electrochemistry. 另外 Calomel (氯化亚汞 无色白色或棕色的无味化合物 Hg2Cl 2 用作泻剂或杀虫剂 也作 mercurous chloride 或 Mercury(I) chloride ) 详见:https://en.wikipedia.org/wiki/Mercury(I)_chloride .此外  以饱和氯化钾溶液怍电解液的 )甘汞电极 在25℃时电极电势在0.245V，作盐桥用。 ] 作参比电极。---5--- 以确定CrN [ //详见 :https://en.wikipedia.org/wiki/Chromium_nitride ] 的电化学稳定性，氮化铬的循环伏安 [ //注 : 等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上，得到的电流电压曲线包括两个分支，如果前半部分电位向阴极方向扫描，电活性物质在电极上还原，产生还原波，那么后半部分电位向阳极方向扫描时，还原产物又会重新在电极上氧化，产生氧化波。因此一次三角波扫描，完成一个还原和氧化过程的循环，故该法称为循环伏安法，其电流 —电压曲线称为循环伏安图。］ 在0.5M H2SO4 溶液中 [ //注: 这里指标准溶液浓度是0.5mol/L,如果说HSO4（0.5000mol/L）就是通过标定得到的溶液浓度~] 以20毫伏s-1的扫描速率下测定的。［//注：循环伏安法中电压扫描速度可从每秒种数毫伏到1伏。 参见 : https://muchong.com/html/200912/1711027.html ] ---6--- 电化学活性表面积（ ECSA ）反映了真正的催化表面积，Pt /氮化铬催化剂和Pt / C催化剂的ECSA 是通过的汽提 预吸附的CO（ COad ）测定的。 [ //注1:ESCA是催化剂能发挥催化作用的那部分面积，如Pt负载于炭上，(Pt)颗粒的局部与炭相结合，不起(催化)作用，只有 (暴露在外与反应物接触的) 部分才起到催化作用并与催化颗粒本身的原子结构相关，如某个晶面可能具有更高的催化活性等 参见: https://muchong.com/html/201209/5003061.html ] [注:CO adsorbed 词尾"ed:表示已经完成了的 可译成:"预先吸附的" adsor"p"tion 是adsorb 的名词 词典上暂时没有查到adsor"b"tion ]向0.5M的H 2 SO 4溶液中通入CO气体30分钟,从而是CO完全吸附到催化剂表面,但工作 电极保持在0mV 相对于 SCE电极在向溶液中通入氮气10分钟来去除电极上的多余CO. CO的汽提伏安图 [注注注: volt(Volt伏特) am(Ampere 安培) mo (连接作用) gram(制图) A plot of the outcome of a voltammetry analysis ]是通过氧化在0.5M H2SO4 溶液中的吸附的CO来测定的;吸附的CO量可以通过对CO汽提峰积分求得.为了比较Pt/CrN与Pt/C的电催化活性,他们的循环伏安图都是在1 M CH3OH + 0.5 M H2SO4 溶液中以20 mV s −1的扫描速率测定的 计时安培分析法 (固定电压于0.6V来 测定极化电流随时间变化曲线) 确定了Pt/CrN具有更长时间的稳定性. [仅供参考] |
2楼2013-12-02 16:01:10
