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lhq1989

木虫 (小有名气)

[求助] 偶联反应用无机碱作缚酸剂反应后 产物经过滤 萃取 干燥后如何精确计算反应的转化率 已有1人参与

C-N  C-O的Ullmann偶联反应,用无机碱作的缚酸剂,反应后先加大量水将无机碱溶解 再加乙酸乙酯萃取,产物经干燥后进气相,同时,反应前样品也进气相,但是前后溶剂体系发生变化,如何精确些计算反应的转化率?加内标物可以吗,一般加什么,加完怎么算? 亦或是用液相色谱,可以直接进样?色谱菜鸟,求科普。。。
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lhq1989

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 宋小飞 at 2013-12-28 21:46:17
可以用内标法和外标法,外标法可能麻烦点,建议用内标法,先进气相确定可以分开,然后确定反应后物质的保留时间和峰面积,然后加定量的已知产物,再根据峰面积之差计算原来的产物含量。至于外标法就是做标准曲线,反 ...

6楼2013-12-29 20:41:08
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lhq1989

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lhq1989 at 2013-12-23 10:19:03

3楼2013-12-23 10:19:29
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宋小飞

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
lhq1989: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-12-29 20:40:36
missu001: 金币+2, 感谢积极交流,欢迎常来~ 2013-12-30 11:37:24
可以用内标法和外标法,外标法可能麻烦点,建议用内标法,先进气相确定可以分开,然后确定反应后物质的保留时间和峰面积,然后加定量的已知产物,再根据峰面积之差计算原来的产物含量。至于外标法就是做标准曲线,反应后物质可直接进气相然后算,不过一切要以气相可以分开为基础。
4楼2013-12-28 21:46:17
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