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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 偶联反应用无机碱作缚酸剂反应后 产物经过滤 萃取 干燥后如何精确计算反应的转化率
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lhq1989

木虫 (小有名气)

[求助] 偶联反应用无机碱作缚酸剂反应后 产物经过滤 萃取 干燥后如何精确计算反应的转化率 已有1人参与

C-N  C-O的Ullmann偶联反应，用无机碱作的缚酸剂，反应后先加大量水将无机碱溶解 再加乙酸乙酯萃取，产物经干燥后进气相，同时，反应前样品也进气相，但是前后溶剂体系发生变化，如何精确些计算反应的转化率？加内标物可以吗，一般加什么，加完怎么算？ 亦或是用液相色谱，可以直接进样？色谱菜鸟，求科普。。。
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1楼 2013-11-29 21:34:19
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lhq1989

木虫 (小有名气)
2楼2013-12-23 10:19:03
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lhq1989

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lhq1989 at 2013-12-23 10:19:03
3楼2013-12-23 10:19:29
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宋小飞

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
lhq1989: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-12-29 20:40:36
missu001: 金币+2, 感谢积极交流，欢迎常来~ 2013-12-30 11:37:24
可以用内标法和外标法，外标法可能麻烦点，建议用内标法，先进气相确定可以分开，然后确定反应后物质的保留时间和峰面积，然后加定量的已知产物，再根据峰面积之差计算原来的产物含量。至于外标法就是做标准曲线，反应后物质可直接进气相然后算，不过一切要以气相可以分开为基础。
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4楼2013-12-28 21:46:17
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w314788593

铁杆木虫 (正式写手)
顶楼上~
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5楼2013-12-29 09:28:53
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lhq1989

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 宋小飞 at 2013-12-28 21:46:17
可以用内标法和外标法，外标法可能麻烦点，建议用内标法，先进气相确定可以分开，然后确定反应后物质的保留时间和峰面积，然后加定量的已知产物，再根据峰面积之差计算原来的产物含量。至于外标法就是做标准曲线，反 ...

6楼2013-12-29 20:41:08
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