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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 富锂锰基工艺探讨
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ywuweizi

版主 (著名写手)

[交流] 富锂锰基工艺探讨

用溶胶-凝胶法制备富锂锰基材料，做了一年多，感觉高的放电容量可重复性差，主要是形貌不同引起的。
1.高温烧结中，需要不需要压片?
有人说压片有利于烧结动力，但是自己做了几次，感觉容量影响不大。
2.高温烧结温度大多数在900度，本人感觉在950度容量较高
但是许多文献报道在900度，没有讨论高于900度的容量
3.快速冷却的确影响电池容量，说是有利于形成固溶体？
本人做了快速冷却的确容量有所用提高
4.要想做到100次循环以上，纳米形貌也有衰减。
纳米提高了容量，不能解决循环，碳包覆效果也不好，感觉提高循环性没思路了？！！！
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1楼2013-11-26 22:10:05
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ywuweizi

版主 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wangdn at 2013-11-26 23:58:48
你不要纠结于文献温度，900和950度有可能是仪器误差，你的950度经过校准可能也是900度。Mn本身易于溶解与电解液中。要想改善循环性，碳包覆的均匀程度和量都有很大关系。碳材料本身的导电性也很重要。

我在同一个炉子中，950度和900度都做对比了，我想温度过高，可能晶粒会变大，锂挥发较多。
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19楼2013-11-27 16:18:22
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ywuweizi

版主 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by yrb19900205 at 2013-11-27 10:36:27
我觉得烧850度也是可以的，因为烧900度可能会产生杂质像

温度过高，可以减少保温时间，保温时间长，有可能增大晶粒
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18楼2013-11-27 16:16:40
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songqingshan

木虫 (正式写手)
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25楼: Originally posted by JIANGXIOMG at 2013-11-28 21:52:54
楼主你好，请问你有做快速冷却的文献吗？谢谢

原来看过一篇，说是在900℃的时候拿出来，直接泼液氮，我当时就在想，这是在用生命做实验啊
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32楼2014-09-19 15:28:34
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ywuweizi

版主 (著名写手)
降低烧结温度和减少保温时间，一般是减少锂挥发
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5楼2013-11-26 22:45:03
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wangdn

木虫 (正式写手)
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你不要纠结于文献温度，900和950度有可能是仪器误差，你的950度经过校准可能也是900度。Mn本身易于溶解与电解液中。要想改善循环性，碳包覆的均匀程度和量都有很大关系。碳材料本身的导电性也很重要。
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7楼2013-11-26 23:58:48
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jinwei331

至尊木虫 (文坛精英)
…………………………
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10楼2013-11-27 07:28:12
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xiaodongying

金虫 (著名写手)
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我同意7楼的说法，不同的测温仪器，不同的热电偶检测出来的温度是有差异的。就是同样型号的东西，如果使用的时长不一样，它们测量出来的温度也是有差异。
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13楼2013-11-27 09:08:27
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yrb19900205

铁虫 (初入文坛)
★
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我觉得烧850度也是可以的，因为烧900度可能会产生杂质像
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14楼2013-11-27 10:36:27
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wjian21

禁虫 (小有名气)
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15楼2013-11-27 14:10:59
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JOCELYN0929

铁虫 (初入文坛)
★
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太纠结文献的结论了
有时候利用不同的实验设备作出来的最佳实验条件和最佳性能都是有出入的，你只要能确信你的实验操作和工艺都没问题的话，那你作出来是怎样就是怎样，思考一下为什么有差异还是有必要的
就如7楼和13楼所言， 每个炉子的显示温度和实际温度都是有偏差的 ，每个炉子在不同的使用时期也是有差异的。有的炉子用着用着也许温度就开始偏了
最后，我也很好奇怎么做的碳包覆
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16楼2013-11-27 14:54:14
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ywuweizi

版主 (著名写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by wjian21 at 2013-11-27 14:10:59
请教一下楼主如何做的碳包覆？

不同的碳源，如葡萄糖、蔗糖等影响包覆的电容量。包覆温度、包覆含量等
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17楼2013-11-27 16:08:51
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wjian21

禁虫 (小有名气)
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20楼2013-11-28 11:12:15
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yrb19900205

铁虫 (初入文坛)
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引用回帖:
18楼: Originally posted by ywuweizi at 2013-11-27 16:16:40
温度过高，可以减少保温时间，保温时间长，有可能增大晶粒...

没错，楼主说的也有道理，很多文献上都有研究烧结温度的影响。800度烧结出来的样品容量和循环稳定性是会比850和900度来的好。另一方面，压片和不压片容量还是存在明显的差别
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21楼2013-11-28 11:30:44
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ywuweizi

版主 (著名写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by yrb19900205 at 2013-11-28 11:30:44
没错，楼主说的也有道理，很多文献上都有研究烧结温度的影响。800度烧结出来的样品容量和循环稳定性是会比850和900度来的好。另一方面，压片和不压片容量还是存在明显的差别...

前驱体已合成纳米状形貌，后续烧结压片不压片电容影响好像不大。
对于形貌较大的前驱体颗粒或者是或和其他物质混合时，也许压片好些，有利于固相烧结。
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22楼2013-11-28 16:36:14
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ywuweizi

版主 (著名写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by wjian21 at 2013-11-28 11:12:15
葡萄糖碳化是在空气还是惰性气氛下烧的？...

两种都可以情况。
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23楼2013-11-28 16:39:42
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myh5158

木虫 (正式写手)
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多看看相关文献
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24楼2013-11-28 16:50:55
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JIANGXIOMG

金虫 (初入文坛)
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楼主你好，请问你有做快速冷却的文献吗？谢谢
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25楼2013-11-28 21:52:54
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wjian21

禁虫 (小有名气)
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26楼2013-11-29 09:49:23
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bigbiggirl

银虫 (小有名气)
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19楼: Originally posted by ywuweizi at 2013-11-27 16:18:22
我在同一个炉子中，950度和900度都做对比了，我想温度过高，可能晶粒会变大，锂挥发较多。...

我做的实验是900度的比较好
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27楼2013-11-29 10:20:39
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bigbiggirl

银虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by JOCELYN0929 at 2013-11-27 14:54:14
太纠结文献的结论了
有时候利用不同的实验设备作出来的最佳实验条件和最佳性能都是有出入的，你只要能确信你的实验操作和工艺都没问题的话，那你作出来是怎样就是怎样，思考一下为什么有差异还是有必要的
就如7楼 ...

同样好奇怎么做的碳包覆
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28楼2013-11-29 10:22:00
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Dwyane3wade

木虫 (小有名气)
我们实验室刚刚开始做这个
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29楼2013-11-29 11:14:50
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ywuweizi

版主 (著名写手)
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27楼: Originally posted by bigbiggirl at 2013-11-29 10:20:39
我做的实验是900度的比较好...

不过，在此温度，保温时间就长了
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30楼2013-12-04 15:10:53
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好喜欢学术

金虫 (正式写手)
★
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我做的850度，但是循环太差，不忍直视……不知楼主现在做的怎么样了？
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33楼2015-04-08 16:20:23
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kongxzhong

银虫 (正式写手)
★
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我是刚来的新手，溶胶凝胶法水热时的温度多少度最好啊
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34楼2015-08-03 09:50:09
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鲜牛奶

捐助贵宾 (正式写手)
★
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很好奇楼主是怎么碳包覆的？在空气中900摄氏度不是没有碳了么?
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35楼2015-10-24 22:52:49
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苏栀灵儿

新虫 (小有名气)
是用惰性气体吗
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36楼2018-05-04 18:06:54
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简单回复
userhung2楼
2013-11-26 22:22   回复  
ywuweizi(金币+1): 谢谢参与
doublehaohao3楼
2013-11-26 22:26   回复  
ywuweizi(金币+1): 谢谢参与
flyxu4楼
2013-11-26 22:34   回复  
westlife9116楼
2013-11-26 23:43   回复  
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youngwentao8楼
2013-11-27 00:08   回复  
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2013-11-27 02:07   回复  
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huaxiduan11楼
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csuyh100131楼
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