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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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ccx9181

[交流] 求助:有谁合成过高氯酸钴?

求助:
有谁合成过高氯酸钴,怎么合成?怎样才能测定得到的产物是高氯酸钴呢?
谢谢!!!
我用的两种方法合成高氯酸钴,结果有些不同。
1、用氯化钴和氢氧化钠(1:2)反应得到绿色沉淀,过滤,向所得沉淀中加入高氯酸,得到血红色溶液,然后加热蒸发,得到血红色的固体。
2、用氯化钴和碳酸钠反应得到 碳酸钴沉淀,过滤,向所得沉淀中加入高氯酸得到血红色溶液,加热蒸发,得血红色固体。
3、用氯化钴和过量的氢氧化钠反应,得到蓝色沉淀,然后在酒精灯上加热的土黄色沉淀,过滤,向所得沉淀中加入高氯酸,得到血红色溶液,然后加热蒸发,得到血红色针尖状的晶体。

这三种方法所得的产物是否都为高氯酸钴,那个正确?
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tojacs

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by ccx9181 at 2007-12-21 10:43:
求助:
有谁合成过高氯酸钴,怎么合成?怎样才能测定得到的产物是高氯酸钴呢?
谢谢!!!
我用的两种方法合成高氯酸钴,结果有些不同。
1、用氯化钴和氢氧化钠(1:2)反应得到绿色沉淀,过滤,向所得沉淀中 ...

我合成过多种过渡金属的高氯酸盐,有两点很重要
第一是氢氧化物在稀的高氯酸中回流,留有少许固体,保证高氯酸完全反应,溶液中只有高铝酸盐而没有高氯酸
第二是水浴锅加热蒸发除去水,因为高氯酸跟直接加热会分解
另外,不要加热到很稠,因为高氯酸盐本身含有结晶水,冷却后会变干一些。
这个世界原来如此
2楼2007-12-22 11:54:26
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yqy86

铁杆木虫 (正式写手)

用碳酸钴和高氯酸

[ Last edited by yqy86 on 2007-12-22 at 12:38 ]
现在成木虫了
3楼2007-12-22 12:34:53
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zxcv-12121

金虫 (小有名气)

用碳酸钴和高氯酸,在水浴锅上多蒸发几天。直到有晶膜出现。冷却后用乙醚洗涤以下。虽然要有损失,但效果不错。
4楼2007-12-22 16:29:53
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zy0340907

木虫 (正式写手)

我认为三种方法都可以,但要注意以下几个方面:
1.所得到的沉淀应该用蒸馏水洗涤2-3次,再抽滤,从而除去NaCl这样的盐类;
2.向所得到的沉淀滴加高氯酸,沉淀溶解后使溶液的pH保持在2-3左右,再过滤得到清夜;
3.将清夜用旋转蒸发仪脱水,注意不要挥干!收集出现晶膜的溶液放在冰箱中冷却冷却即可得到大量的结晶。
加热蒸发溶剂的方法不可取,高氯酸盐易爆!
永远支持小木虫!!!
5楼2007-12-23 17:12:34
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ccx9181

谢谢!

谢谢各位楼主!!祝大家圣诞节快乐!顺祝新年快乐!
6楼2007-12-25 22:06:35
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