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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 水热产物为什么“重新分散到一定量的水中，冷冻干燥”？
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森然晶

铜虫 (小有名气)

[求助] 水热产物为什么“重新分散到一定量的水中，冷冻干燥”？

看到carbon上2013年一篇水热水热制备Fe3O4/C的文献，其中实验部分：
0.9g glucose (C6H12O6) was dissolved in 40mL deionized water and 1.212g iron(III) nitrate enneahydrate (Fe(NO3)39H2O) was dissolved in 2mL deionized water. The above two aqueous solutions were then mixed together and ultrasonicated for 15min. The resulting mixed solution  (37.5mL) was transferred into a 40mL Teflon-lined stainless steelautoclave, and then heated at190 C for 9h.Once cooled to room temperature naturally, the resulted solid was collected through centrifugation and washed thoroughly with deionized water for several times. Subsequently, the obtained product was redispersed into a certain amount of deionized water, and freeze dried to obtain Fe2O3 nanocrystals encapsulated ininterconnected carbon nanospheres (designated as Fe2O3@C nanospheres) ，再经后续烧结得到的Fe3O4/C纳米球。

为什么不是洗涤后直接真空干燥，而是“将水热产物重新分散到一定量水中，再冷冻干燥”（划线部分），这样有什么好处？大家指点一下吧！
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1楼 2013-11-23 19:03:03
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风雨中恋着你

木虫 (职业作家)

秋天不会冷

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
森然晶: 金币+3, ★有帮助 2013-11-24 08:51:38
我觉得这样做的目的是提高微粒分散体系的稳定性
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2楼2013-11-23 19:39:39
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森然晶

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 风雨中恋着你 at 2013-11-23 19:39:39
我觉得这样做的目的是提高微粒分散体系的稳定性

刚才查了一下，认为是为了防止颗粒团聚，不知您是不是这个意思？
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3楼2013-11-23 20:00:18
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森然晶

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 风雨中恋着你 at 2013-11-23 19:39:39
我觉得这样做的目的是提高微粒分散体系的稳定性

将文章中水热制备的Fe2O3/C的形貌图传上来，您看看！
水热产物为什么“重新分散到一定量的水中，冷冻干燥”？
Snap2.gif
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4楼2013-11-23 20:05:24
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陈小米

新虫 (小有名气)
冷冻干燥避免了液桥的毛细力，粒子就不会因此团聚。
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5楼2013-11-24 17:18:52
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anpainna

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
森然晶: 金币+3 2013-11-25 16:09:41
请教一下，关于团聚。
如果不采用冷冻干燥，而在几十度的烘箱中干燥，虽然可能粒子团聚较为严重，但在进行表征（如透射电镜）的前，制样时可以超声分散，软团聚的问题应该是可以解决的，为什么还要比较麻烦的冷冻干燥？
莫非几十度的条件已经足够让粒子间（碳层）形成超声超不开的化学作用？
求教，因为最近在做颗粒，所以想了解一下。
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追求的比现有的多一点，需求的比现有的少一点。
6楼2013-11-24 21:51:01
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森然晶

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by anpainna at 2013-11-24 21:51:01
请教一下，关于团聚。
如果不采用冷冻干燥，而在几十度的烘箱中干燥，虽然可能粒子团聚较为严重，但在进行表征（如透射电镜）的前，制样时可以超声分散，软团聚的问题应该是可以解决的，为什么还要比较麻烦的冷冻干 ...

做了实验后发现，应该是这么回事：上述水热反应中加入了葡萄糖做碳源，葡萄糖水热后的产物溶于乙醇，所以尽可能不用乙醇洗涤，只能用水洗，这样真空干燥后的产物会较硬，也就是团聚，为了得到更好的分散度，作者采用冷冻干燥。
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7楼2013-11-25 16:09:10
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anpainna

新虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 森然晶 at 2013-11-25 16:09:10
做了实验后发现，应该是这么回事：上述水热反应中加入了葡萄糖做碳源，葡萄糖水热后的产物溶于乙醇，所以尽可能不用乙醇洗涤，只能用水洗，这样真空干燥后的产物会较硬，也就是团聚，为了得到更好的分散度，作者采 ...

虽然没有解答我的问题，不过还是谢谢交流！
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8楼2013-11-25 20:22:28
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