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20081130071

银虫 (正式写手)

[求助] NPD检测器,做检测重现性不好,我已做了如下的步骤,还是不好,还会有什么原因啊

NPD检测器,做检测重现性不好,我已做了如下的步骤,第一步,换了新的衬管,连续做了8针对同一个样品(4mg/L)。重现性不好,面积分别为:40.9   36.1   36.4   37.3   33.5   33.5    43.2   33.1
第二步,把柱子连接进样口那端切掉15厘米左右,连续对同一样品(8mg/L)重现性不好。峰面积分别为:81   89.3   71.3   87.5    82.9   66.6    68    80.8    76.8    87
第三步,把柱子连接检测器那端重新安装了一下,刚拿出来只有50多毫米,正确的是安装68毫米,重新安装后,也是连续做同一样品(6mg/L)12针,重现性不好。面积分别为:51.7    48    47.6   47.9    41.3    37.4    43.2    51.7   53.9    49.5    45.3    46.7
检测条件温度:检测器温度为320℃,气化温度为280℃,柱箱起始温度80℃,以20℃/min,升至250℃,保持5min。
流速:载气流速2.6mL/min,氢气流速3 mL/min,空气流速60 mL/min。
除了上面的三种原因,请问还有没有其他的原因导致重现性不好?
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海阔凭鱼跃,天高任鸟飞。
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刘东磊

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
20081130071: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-11-22 13:22:55
suruiqin: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2013-11-22 14:27:36
1.检查一下洗液,是否合适。
2.进样针检查一下,是否漏气,
3.峰行观察一下,对称性好不好,又没有前伸峰,如果有,更改一下条件。
4.柱子是不是老化一下。
2楼2013-11-22 11:39:13
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20081130071

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 刘东磊 at 2013-11-22 11:39:13
1.检查一下洗液,是否合适。
2.进样针检查一下,是否漏气,
3.峰行观察一下,对称性好不好,又没有前伸峰,如果有,更改一下条件。
4.柱子是不是老化一下。

嗯,好的,我按你说的试试看
海阔凭鱼跃,天高任鸟飞。
3楼2013-11-22 13:22:46
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刘东磊

金虫 (小有名气)


这个还不行,就不太清楚了,给工程师打电话咨询一下吧,
4楼2013-11-22 13:43:36
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20081130071

银虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 刘东磊 at 2013-11-22 13:43:36
这个还不行,就不太清楚了,给工程师打电话咨询一下吧,

好的,谢谢您
海阔凭鱼跃,天高任鸟飞。
5楼2013-11-25 09:13:41
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来分析版 2013-11-25 22:07:47
20081130071: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-11-26 09:05:31
用的什么仪器,加入检测器端柱子安装没有问题的话,考虑进样口的问题,更换进样隔垫  分流平板等
另外做np分析的时候,衬管中最好不要放玻璃丝,因为容易引起不可逆吸附,这个也是重现性差的一个原因
用文字走路,用行动分析
6楼2013-11-25 09:14:20
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


20081130071: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-11-26 09:08:03
感觉你可以换个进样针,还有洗针的时候可以多洗几遍,用样品洗的时候也是。如果是顶空的话,可以看下瓶子是否有缺口,密封的时候换个方向多压几下盖子。还有就是吧六通阀处拧紧些。
7楼2013-11-25 10:17:10
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