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20081130071

银虫 (正式写手)

[求助] NPD检测器，做检测重现性不好，我已做了如下的步骤，还是不好，还会有什么原因啊

NPD检测器，做检测重现性不好，我已做了如下的步骤，第一步，换了新的衬管，连续做了8针对同一个样品（4mg/L)。重现性不好,面积分别为：40.9   36.1   36.4   37.3   33.5   33.5    43.2   33.1
第二步，把柱子连接进样口那端切掉15厘米左右，连续对同一样品（8mg/L）重现性不好。峰面积分别为：81   89.3   71.3   87.5    82.9   66.6    68    80.8    76.8    87
第三步，把柱子连接检测器那端重新安装了一下，刚拿出来只有50多毫米，正确的是安装68毫米，重新安装后，也是连续做同一样品（6mg/L)12针，重现性不好。面积分别为：51.7    48    47.6   47.9    41.3    37.4    43.2    51.7   53.9    49.5    45.3    46.7
检测条件温度：检测器温度为320℃，气化温度为280℃，柱箱起始温度80℃，以20℃/min，升至250℃，保持5min。
流速：载气流速2.6mL/min，氢气流速3 mL/min，空气流速60 mL/min。
除了上面的三种原因，请问还有没有其他的原因导致重现性不好？
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海阔凭鱼跃，天高任鸟飞。
1楼 2013-11-22 09:47:18
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刘东磊

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
20081130071: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-11-22 13:22:55
suruiqin: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-11-22 14:27:36
1.检查一下洗液，是否合适。
2.进样针检查一下，是否漏气，
3.峰行观察一下，对称性好不好，又没有前伸峰，如果有，更改一下条件。
4.柱子是不是老化一下。
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2楼2013-11-22 11:39:13
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20081130071

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 刘东磊 at 2013-11-22 11:39:13
1.检查一下洗液，是否合适。
2.进样针检查一下，是否漏气，
3.峰行观察一下，对称性好不好，又没有前伸峰，如果有，更改一下条件。
4.柱子是不是老化一下。

嗯，好的，我按你说的试试看
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海阔凭鱼跃，天高任鸟飞。
3楼2013-11-22 13:22:46
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刘东磊

金虫 (小有名气)
这个还不行，就不太清楚了，给工程师打电话咨询一下吧，
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4楼2013-11-22 13:43:36
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20081130071

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 刘东磊 at 2013-11-22 13:43:36
这个还不行，就不太清楚了，给工程师打电话咨询一下吧，

好的，谢谢您
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海阔凭鱼跃，天高任鸟飞。
5楼2013-11-25 09:13:41
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来分析版 2013-11-25 22:07:47
20081130071: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-11-26 09:05:31
用的什么仪器，加入检测器端柱子安装没有问题的话，考虑进样口的问题，更换进样隔垫  分流平板等
另外做np分析的时候，衬管中最好不要放玻璃丝，因为容易引起不可逆吸附，这个也是重现性差的一个原因
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用文字走路，用行动分析
6楼2013-11-25 09:14:20
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
20081130071: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-11-26 09:08:03
感觉你可以换个进样针，还有洗针的时候可以多洗几遍，用样品洗的时候也是。如果是顶空的话，可以看下瓶子是否有缺口，密封的时候换个方向多压几下盖子。还有就是吧六通阀处拧紧些。
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7楼2013-11-25 10:17:10
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