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常大学子

银虫 (正式写手)

[求助] 关于固定床微反装置,反应液液体收率不足的问题

本人最近用先权的微反装置做气固加氢反应,原料是液体,反应气体在5℃下冷凝。

但是离线取液,液体的收率总是不理想,特别是第一次取液(收率只有70-80%),以后好一点,也只有90%左右。

然后担心是尾气没有全部冷凝下来,就把尾气再次在零下10度再冷凝一下,结果尾气收集了一天一滴液体都没有。。
然后又用乙醇在相同的条件下试验,结果乙醇的液体收率也只有90%

我想请问,这是不是就能说明收集不到的液体是在管壁和冷凝器壁上?

如果是这样,我算产率的时候液体收率的时候是按100%算,还是按实际接受的算?

还有一个问题,进去N毫升,不一定就出来N毫升啊,还是老老实实的按离线取液的液体来算?

刚接触固定床,问的问题比较低端,先谢谢大家了!
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做自己
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常大学子

银虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by liangsg_2011 at 2013-11-20 11:04:58
溶剂都是有蒸汽压的,收集不到100%最大的可能就是溶剂或者反应物通过蒸汽压被气体带走了。你使用的溶剂是什么?反应物和产物是不是低沸点的?反应中气体是什么,流速多少?可以通过蒸汽压和你的气体流速算出气体带走 ...

谢谢,用的溶剂是乙醇,反应物和生成物沸点都在130-260℃之间,被蒸汽带走的可能性不是很大,因为用纯乙醇进料时,冷凝下来的乙醇收率也只有90%左右,
关键问题就是,我在算转化率和选择性时,是不是就以收到的液体来计算了?
做自己
8楼2013-11-20 14:08:12
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jich2002

金虫 (正式写手)

试验装置设计

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~ 2013-11-19 21:26:03
常大学子: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-11-19 21:46:20
1.确定没有系统没有泄漏
2.进料体积和产品体积是相同方式测量的吗
3.温度没有达到裂解温度吗,可以测一下尾气成分
2楼2013-11-19 19:27:14
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leedps

银虫 (小有名气)


jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~ 2013-11-20 09:00:57
引用回帖:
2楼: Originally posted by jich2002 at 2013-11-19 19:27:14
1.确定没有系统没有泄漏
2.进料体积和产品体积是相同方式测量的吗
3.温度没有达到裂解温度吗,可以测一下尾气成分

1.系统应该没有泄露,没有验证,在1MPa下反应的,应该不会泄漏吧
2.进料体积是平流泵进料,积分了下,进料量很准;出料是用量筒量的,误差也不会大
3.温度很高,看文献是有裂解产物发生(5-10%),我也是怀疑是有烃类的裂解产物生成,但是我的原料是溶解在乙醇中的,如果有裂解产物的话会不会也溶解在乙醇中了?   是想分析下尾气,但是真心不知道怎么分析和定量尾气的成分。

谢谢!!
3楼2013-11-19 21:45:02
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jich2002

金虫 (正式写手)

试验装置设计

【答案】应助回帖


常大学子: 金币+1, 有帮助 2013-11-20 14:03:16
可以用气相色谱分析检测
4楼2013-11-19 21:59:05
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