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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 关于固定床微反装置，反应液液体收率不足的问题
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常大学子

银虫 (正式写手)

[求助] 关于固定床微反装置，反应液液体收率不足的问题

本人最近用先权的微反装置做气固加氢反应，原料是液体，反应气体在5℃下冷凝。

但是离线取液，液体的收率总是不理想，特别是第一次取液（收率只有70-80%），以后好一点，也只有90%左右。

然后担心是尾气没有全部冷凝下来，就把尾气再次在零下10度再冷凝一下，结果尾气收集了一天一滴液体都没有。。
然后又用乙醇在相同的条件下试验，结果乙醇的液体收率也只有90%

我想请问，这是不是就能说明收集不到的液体是在管壁和冷凝器壁上？

如果是这样，我算产率的时候液体收率的时候是按100%算，还是按实际接受的算？

还有一个问题，进去N毫升，不一定就出来N毫升啊，还是老老实实的按离线取液的液体来算?

刚接触固定床，问的问题比较低端，先谢谢大家了！
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做自己
1楼2013-11-19 16:25:29
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jich2002

金虫 (正式写手)

试验装置设计

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-11-19 21:26:03
常大学子: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-11-19 21:46:20
1.确定没有系统没有泄漏
2.进料体积和产品体积是相同方式测量的吗
3.温度没有达到裂解温度吗，可以测一下尾气成分
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2楼2013-11-19 19:27:14
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leedps

银虫 (小有名气)
★
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-11-20 09:00:57
引用回帖:
2楼: Originally posted by jich2002 at 2013-11-19 19:27:14
1.确定没有系统没有泄漏
2.进料体积和产品体积是相同方式测量的吗
3.温度没有达到裂解温度吗，可以测一下尾气成分

1.系统应该没有泄露，没有验证，在1MPa下反应的，应该不会泄漏吧
2.进料体积是平流泵进料，积分了下，进料量很准；出料是用量筒量的，误差也不会大
3.温度很高，看文献是有裂解产物发生（5-10%），我也是怀疑是有烃类的裂解产物生成，但是我的原料是溶解在乙醇中的，如果有裂解产物的话会不会也溶解在乙醇中了？   是想分析下尾气，但是真心不知道怎么分析和定量尾气的成分。

谢谢！！
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3楼2013-11-19 21:45:02
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jich2002

金虫 (正式写手)

试验装置设计

【答案】应助回帖

★
常大学子: 金币+1, ★有帮助 2013-11-20 14:03:16
可以用气相色谱分析检测
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4楼2013-11-19 21:59:05
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wangtehua

禁虫 (著名写手)
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-11-20 09:00:52
常大学子(jiangyun2代发): 金币+2 2013-11-29 09:18:31
本帖内容被屏蔽
5楼2013-11-20 08:32:56
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liangsg_2011

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
常大学子: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-11-20 14:05:17
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2013-11-20 16:35:47
溶剂都是有蒸汽压的，收集不到100%最大的可能就是溶剂或者反应物通过蒸汽压被气体带走了。你使用的溶剂是什么？反应物和产物是不是低沸点的？反应中气体是什么，流速多少？可以通过蒸汽压和你的气体流速算出气体带走了多少组分。
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6楼2013-11-20 11:04:58
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常大学子

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jich2002 at 2013-11-19 21:59:05
可以用气相色谱分析检测

是想用气相色谱分析的，
是不是直接用进样针收集一定体积的气体直接打到色谱中去？
感觉这样操作起来不太好操作
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做自己
7楼2013-11-20 14:04:32
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常大学子

银虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by liangsg_2011 at 2013-11-20 11:04:58
溶剂都是有蒸汽压的，收集不到100%最大的可能就是溶剂或者反应物通过蒸汽压被气体带走了。你使用的溶剂是什么？反应物和产物是不是低沸点的？反应中气体是什么，流速多少？可以通过蒸汽压和你的气体流速算出气体带走 ...

谢谢，用的溶剂是乙醇，反应物和生成物沸点都在130-260℃之间，被蒸汽带走的可能性不是很大，因为用纯乙醇进料时，冷凝下来的乙醇收率也只有90%左右，
关键问题就是，我在算转化率和选择性时，是不是就以收到的液体来计算了？
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做自己
8楼2013-11-20 14:08:12
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liangsg_2011

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 常大学子 at 2013-11-20 14:08:12
谢谢，用的溶剂是乙醇，反应物和生成物沸点都在130-260℃之间，被蒸汽带走的可能性不是很大，因为用纯乙醇进料时，冷凝下来的乙醇收率也只有90%左右，
关键问题就是，我在算转化率和选择性时，是不是就以收到的液 ...

反应物有气体吗?比如氢气，一氧化碳，流量大的话，乙醇肯定会被带走的，你回收到的液体体积就会比进料少。算转化率和选择性时当然要以进料的量为基数计算啦。
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9楼2013-11-20 14:52:03
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常大学子

银虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by liangsg_2011 at 2013-11-20 14:52:03
反应物有气体吗?比如氢气，一氧化碳，流量大的话，乙醇肯定会被带走的，你回收到的液体体积就会比进料少。算转化率和选择性时当然要以进料的量为基数计算啦。...

恩，懂了，先按进料为基准算吧，回头测下尾气，再定怎么算
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做自己
10楼2013-11-21 08:29:55
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