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soaringhawk木虫 (正式写手)
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[交流]
请教等体积浸渍的几个细节问题
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自己最近想换一种催化剂的制备方法－－等体积浸渍，应该是文献中所说的 incipient wetness impregnation 有个问题想请有经验的虫子指导一下： 载体与溶液是哪个加到哪个里面，加入的速度如何。如果是将溶液加到载体里面怎样对 固体进行搅拌 |
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具体步骤： 1）把5g或10g载体放到旋转蒸发器中，水装在滴定管中，把回流装置去掉，加热到70－90度，用一根塑料管引流，最好水能直接滴到载体上。一边旋转一边滴加，滴加的速度，旋转的速度和塑料管底部的位置请自己摸索。使载体成为糊状时停止，计算所需水的体积。此为预滴。 2）根据所制催化剂的量，准确计算载体和金属盐的量。根据预滴的结果把盐配成溶液，最好比应配的体积少2ml。注意：不一定是饱和溶液。如果负载量大需要两次负载。 3）按照同样步骤把溶液滴加催到载体上。液体滴下时不要连续，要一滴一滴的。太快容易结块。临近结束时更要慢慢滴加。 4）滴管中的液体滴完后，用2ml水冲洗滴管，一并滴入。继续旋转蒸发，并用真空泵抽真空。待催化剂大致干燥时取出。 [ Last edited by zilch325 on 2007-12-20 at 08:58 ] |
15楼2007-12-20 08:55:49
xingliqiong2007
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我以前做过的催化剂也是氧化铝为载体，结果发现氧化铝对不同金属的 饱和吸附容量以及吸附速率差异很大，所以建议楼主可以采用以下方法先 就氧化铝对你所用金属的吸附能力做一个测评：将氧化铝粉末（建议浸渍后成型， 否则催化剂的强度在制备过程中会受影响，但若是贵金属就另当别论了）在500度焙烧除去水分和杂质，待降温至150度左右取出迅速放入干燥器备用。配制大浓度（以往的经验，6%就算比较大了）和大体积的浸渍液，将干燥的氧化铝粉末一边撒入一边搅拌，然后在室温下静置两三天，再用干燥的滤纸把固体粉末滤出，连同滤纸在烘箱里烘干（温度不宜过高，不然滤纸会变脆，不好分离）后取下催化剂粉末，焙烧成型。若想知道该催化剂的负载量，可以用王水将一定量的催化剂加热溶解其金属组分，再配制标准溶液后做ICP。 |
10楼2007-12-19 10:58:41
