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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 请教等体积浸渍的几个细节问题
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soaringhawk

木虫 (正式写手)
★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢！辛苦了.
大家对等体积浸渍时载体与溶液是哪个加到哪个里面有没有比较一致的看法，

我查了一些文献，多是将溶液滴加到载体中，比如说这篇中提到：
This solution was always freshly prepared and was added　dropwise to the support during intensive mixing. At the completion　of the addition, the support was slightly wet. The addition　of the impregnation solution took about 15 min.
－－－－－－－－－－－－－－－Journal of Catalysis 249 (2007) 34–40

但是做固体的搅拌确实是个问题，而且一滴溶液滴下来时所接触的载体毕竟是比较少的，易造成不均匀
是不是将载体加入到浸渍溶液中更好些？看楼上的虫友应该自己做过，能否说一下这方面的问题

关于溶液的量，我大体试了一下，2倍于孔容时有少量的液体剩余，1.3倍于孔容时无液体剩余，滴完后载体成糊状，1倍于孔容没做，这个量是不是有点少

欢迎大家再讨论啊
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Whateveryoumaydo,doyourbest.
11楼2007-12-19 11:07:59
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zilch325

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫水库管理员
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论！
我一般是把液体滴加到载体里，在旋转蒸发器里一边旋转一边滴加。如果搅拌的好，一般不会出现不均匀的现象。

如果你试的是1.3倍于孔容时无液体剩余，滴完后载体成糊状，那就按1.3倍滴加好了。

至于是不是对载体进行粉碎过筛，取决于你的实验要求。不粉碎也可以。
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12楼2007-12-19 14:24:09
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soaringhawk

木虫 (正式写手)
楼上说的挺有意思啊，
能不能说一下具体怎样用旋转蒸发仪来做，怎样滴加溶液啊
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13楼2007-12-19 17:25:42
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xinhc

木虫 (小有名气)
有意思的讨论啊，但是如果是等体积浸渍，道理上不会出现不均匀的现象。
本人更倾向于将载体加入溶液中。
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14楼2007-12-19 17:54:35
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zilch325

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫水库管理员
★ ★ ★ ★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢！辛苦了.
rabbit7708(金币+3,VIP+0):多谢一直在热心关注喽，辛苦了！：）
具体步骤：
1）把5g或10g载体放到旋转蒸发器中，水装在滴定管中，把回流装置去掉，加热到70－90度，用一根塑料管引流，最好水能直接滴到载体上。一边旋转一边滴加，滴加的速度，旋转的速度和塑料管底部的位置请自己摸索。使载体成为糊状时停止，计算所需水的体积。此为预滴。
2）根据所制催化剂的量，准确计算载体和金属盐的量。根据预滴的结果把盐配成溶液，最好比应配的体积少2ml。注意：不一定是饱和溶液。如果负载量大需要两次负载。
3）按照同样步骤把溶液滴加催到载体上。液体滴下时不要连续，要一滴一滴的。太快容易结块。临近结束时更要慢慢滴加。
4）滴管中的液体滴完后，用2ml水冲洗滴管，一并滴入。继续旋转蒸发，并用真空泵抽真空。待催化剂大致干燥时取出。

[ Last edited by zilch325 on 2007-12-20 at 08:58 ]
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15楼2007-12-20 08:55:49
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soaringhawk

木虫 (正式写手)
楼上说的非常详细，多谢！

请求版主给zilch325加分，或转移我5个金币给他表示感谢
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16楼2007-12-20 09:43:53
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五月莲花

木虫 (正式写手)
一般搅拌多长时间呀？溶液滴加完毕时就可以停止了吗？
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17楼2007-12-20 20:03:17
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warlen

荣誉版主 (职业作家)

孤单的乔木

优秀版主优秀版主
如果我用的是纳米级的三氧化二铝，那怎么计算它的体积阿？
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存鹰之心于高远
18楼2007-12-20 21:14:03
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miao_zl

金虫 (正式写手)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论！
我做的是氧化铝担载金属铜，就是硝酸铜溶液等体积浸渍的。确定所用的氧化铝的吸附量，计算要担载的量，称量，将配成溶液，将氧化铝缓慢倒入溶液中，用玻璃棒轻轻搅拌，排除气体，浸渍一定时间后，水浴加热干燥，同时不停的搅拌，只最后全干，如果有旋转蒸发仪就更好了。
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19楼2007-12-20 21:37:34
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soaringhawk

木虫 (正式写手)
楼上说的是要将载体加到溶液中，这种方法是不是应该将载体快速加入才可以尽量使担载均匀
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Whateveryoumaydo,doyourbest.
20楼2007-12-20 21:58:44
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