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janetbear

金虫 (小有名气)

[求助] EDC/NHS 酰胺化 出现沉淀的问题

用EDC/NHS 想活化卟啉TCPP羧基,与APTES的氨基结合。把TCPP和APTES混合,这时候没有沉淀,然后搅拌,先加入EDC,再加NHS,反应过夜,结果出现沉淀物。这是怎么回事啊?溶剂用的是DMF,沉淀不是絮状的,像是小颗粒,求大牛解答~~~
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NHS-EDC使用简介 羧基活化EDC|DCC,NHS

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janetbear

金虫 (小有名气)

自顶。。
2楼2013-11-18 16:39:03
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liulanhua

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by janetbear at 2013-11-18 16:39:03
自顶。。

解决了吗 我的反应也出现沉淀了
努力会有收获!
3楼2013-12-03 09:20:28
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janetbear

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by liulanhua at 2013-12-03 09:20:28
解决了吗 我的反应也出现沉淀了...

我先加了羧基。。等十几分钟后加氨基。。这样子加沉淀少了。
4楼2013-12-04 08:54:49
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

去有机那边问问可能会有大牛呢...
卢瑟·西门罗夫同志
5楼2013-12-04 10:24:41
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gaoqh1987

铁杆木虫 (著名写手)

Gone with the wind


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
janetbear: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-12-11 17:08:07
会不会硅烷水解了,导致的沉淀,这个有点像假如硅酸四乙酯跟APTES直接共水解就会产生沉淀而且很迅速,假如一些盐酸就不会,感觉lz应该把溶剂中的水除干净或者反应之前把PH调好
6楼2013-12-07 23:49:26
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janetbear

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by gaoqh1987 at 2013-12-07 23:49:26
会不会硅烷水解了,导致的沉淀,这个有点像假如硅酸四乙酯跟APTES直接共水解就会产生沉淀而且很迅速,假如一些盐酸就不会,感觉lz应该把溶剂中的水除干净或者反应之前把PH调好

谢谢~~好的,我会试一试调节ph..我后来试过先将EDC和NHS溶解在DMF里面,然后加羧基化合物反应半小时,再加入APTES。这样子沉淀明显少了。而且看到有人说EDC·HCl本身就是弱酸性的。不需要加盐酸调节PH。我就有点迷惘了。。不知道EDC和EDC·HCl是不是一种药。。我是外行。。不知道你晓不晓得啊。。
7楼2013-12-08 21:38:51
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本帖内容被屏蔽

8楼2022-10-20 18:48:25
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