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wolveshunter
至尊木虫 (著名写手)
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真强必胜: 金币+3 2013-12-05 14:03:09
nick0919(phu_grassman代发): 金币+50, thanks 2013-12-20 16:55:40
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0019 向该混合物中加入25%的苛性钠水溶液140g，搅拌回流4h。冷却至30度，加入25g苛性钠，搅拌29分钟。反应液用二异丙基醚萃取100mL，3次，有机层无水硫酸钠干燥后，蒸馏分离二异丙醚，得到浓度57%的2 - 甲基 - 1,2 - 丙二胺27.8g（浓度换算收率89%）。该溶液进一步蒸馏，得到99%纯度的2 - 甲基 - 1,2 - 丙二胺13.2g。从2 - 乙酰氨基-2 - 甲基 - 丙腈算，收率为76%。 0020 实施例2 氢化反应温度为130度，用实施例1同样的氢化和水解条件，得浓度为50%的2 - 甲基 - 1,2 - 丙二胺28.8g（浓度换算收率83%）.该溶液进一步蒸馏，得到99%纯度的2 - 甲基 - 1,2 - 丙二胺12.1g。从2 - 乙酰氨基-2 - 甲基 - 丙腈算，收率为69% 0021 实施例3 2 - 乙酰氨基-2 - 甲基 - 丙腈 25g（0.198mol），甲醇63mL（原料浓度0.4g/mL甲醇），用实施例1同样的氢化和水解条件，得浓度为46%的2 - 甲基 - 1,2 - 丙二胺34.0g（浓度换算收率89%）.该溶液进一步蒸馏，得到99%纯度的2 - 甲基 - 1,2 - 丙二胺13g。从2 - 乙酰氨基-2 - 甲基 - 丙腈算，收率为75%。 0022 比较例1 氢化反应温度为150度，用实施例1同样的氢化和水解条件，得浓度为34%的2 - 甲基 - 1,2 - 丙二胺28.7g（浓度换算收率55%）.该溶液进一步蒸馏，得到99%纯度的2 - 甲基 - 1,2 - 丙二胺8.1g。从2 - 乙酰氨基-2 - 甲基 - 丙腈算，收率为46% |
3楼2013-11-24 15:57:33
wolveshunter
至尊木虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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nick0919(真强必胜代发): 金币+10, 翻译EPI+1 2013-12-05 14:02:39
nick0919(真强必胜代发): 金币+10, 翻译EPI+1 2013-12-05 14:02:39
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参考例1 向56.5g丙酮氰醇中加入25%的氨水250mL。搅拌十分钟，放热温度升高十度，温度消退后水浴加热至40度。然后保持反应温度在40-45度，搅拌3h。冷却至10度后，用100mL二氯甲烷萃取4次，无水硫酸钠干燥后，过滤，旋干二氯甲烷，得到无色油状物，2-氨基-2-甲基丙腈44.9g，收率80.4%，纯收率68%（气相色谱，面积为84.2%） 0017 参考例2 含有1100mL甲苯和248冰醋酸的混合液用水浴维持在14-34度，向改混合液中滴加2-氨基-2-甲基丙腈248g，40分钟滴完，滴加过程中有晶体析出，呈浆状。滴加完毕后30度下搅拌4h。然后冷却至10度，过滤。晶体用100mL甲苯洗4次，50度减压干燥，得2 - 乙酰氨基-2 - 甲基 - 丙腈269.9g，收率90%。 0018 实施例1 在100mL高压反应釜中加入2 - 乙酰氨基-2 - 甲基 - 丙腈 25g（0.198mol），甲醇42mL（原料浓度0.6g/mL甲醇），以及雷尼镍催化剂2.5g，1200rpm转速下搅拌，20-50kg/cm2氢气压力下，100度反应5h。恢复至室温后，过滤，催化剂用50mL甲醇洗涤，洗涤液加到反应液里，旋干反应液，得无色透明油状物27.3g，所得油状物是2,4,4 - 三甲基咪唑啉和2 - 乙酰氨基-2 - 甲基丙胺混合物。 |
2楼2013-11-24 15:09:41
