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wolveshunter

至尊木虫 (著名写手)

翻译EPI: 17
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专业: 合成药物化学

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
nick0919(真强必胜代发): 金币+10, 翻译EPI+1 2013-12-05 14:02:39

参考例1 向56.5g丙酮氰醇中加入25%的氨水250mL。搅拌十分钟，放热温度升高十度，温度消退后水浴加热至40度。然后保持反应温度在40-45度，搅拌3h。冷却至10度后，用100mL二氯甲烷萃取4次，无水硫酸钠干燥后，过滤，旋干二氯甲烷，得到无色油状物，2-氨基-2-甲基丙腈44.9g，收率80.4%，纯收率68%（气相色谱，面积为84.2%）
0017 参考例2 含有1100mL甲苯和248冰醋酸的混合液用水浴维持在14-34度，向改混合液中滴加2-氨基-2-甲基丙腈248g，40分钟滴完，滴加过程中有晶体析出，呈浆状。滴加完毕后30度下搅拌4h。然后冷却至10度，过滤。晶体用100mL甲苯洗4次，50度减压干燥，得2 - 乙酰氨基-2 - 甲基 - 丙腈269.9g，收率90%。
0018 实施例1 在100mL高压反应釜中加入2 - 乙酰氨基-2 - 甲基 - 丙腈 25g（0.198mol），甲醇42mL（原料浓度0.6g/mL甲醇），以及雷尼镍催化剂2.5g，1200rpm转速下搅拌，20-50kg/cm2氢气压力下，100度反应5h。恢复至室温后，过滤，催化剂用50mL甲醇洗涤，洗涤液加到反应液里，旋干反应液，得无色透明油状物27.3g，所得油状物是2,4,4 - 三甲基咪唑啉和2 - 乙酰氨基-2 - 甲基丙胺混合物。

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I can be destroyed, but not defeated.

2楼2013-11-24 15:09:41

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