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5金币求助生物碱检测剂的配制
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碘-碘化钾的配制 碘化铋钾的配制 谢谢 |
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木虫 (著名写手)
隐身小木虫的求知小老鼠
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以配置0.05mol\L的碘碘化钾溶液为例: 配制0.1 mol/L碘滴定液时,称取13 g 碘片、36 g 碘化钾,加100 ml蒸馏水溶解后,再加浓盐酸3滴与蒸馏水使成1000 ml。混匀,装于带玻璃塞的棕色玻璃瓶中,保存于暗处备用。 标定浓度时,向100 ml碘量瓶中加已知浓度(0.05mol/L~0.09 mol/L)的硫代硫酸钠滴定液25.0 ml,5g/L 淀粉溶液2 ml,摇匀。用装于25 ml 滴定管中的碘滴定液滴定至溶液变成蓝色,记录用去的碘滴定液毫升数。因1 mol/L碘滴定液相当于同容量的1 mol/L硫代硫酸钠滴定液,故可按下式计算碘滴定液浓度: C(mol/l)=C1*V1/V 式中:C为碘滴定液浓度,mol/L ;C1为硫代硫酸钠滴定液浓度,mol/L;V1为硫代硫酸钠滴定液体积,ml;V为碘滴定液体积,ml。 用0.05 mol/L碘滴定液时,在临用前于容量瓶中加蒸馏水稀释0.1 mol/L该液制成。必要时可标定其浓度。 硫代硫酸钠 (Na2S2O3) 滴定液 配制0.1 mol/L 硫代硫酸钠滴定液时,称取 Na2S2O3·5H2O 26 g,加无水碳酸钠0.20 g,用蒸馏水溶解成1000 ml,摇匀。装于棕色玻璃瓶中,置暗处,30 d后经过滤并标定其浓度。 标定浓度时,称取经 120℃ 烘干至恒重的基准重铬酸钾0.15 g (精确至 0.0001 g),置于250 ml碘量瓶中,加蒸馏水50 ml溶解。加2 mol/L硫酸15 ml 和200g/L碘化钾溶液10 ml,盖上盖并混匀,加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘,置暗处10 min 后再加蒸馏水90 ml。在室温20℃~25℃,用装于50 ml 滴定管中的硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淡黄色,加5 g/L 淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝),继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色。记录硫代硫酸钠滴定液总毫升数,并将滴定结果用空白试验校正。若空白试验中有硫代硫酸钠消耗,则将滴定用去的硫代硫酸钠滴定液毫升数减去空白试验中其用量,得校正后的硫代硫酸钠滴定液毫升数。因为1 mol/L硫代硫酸钠滴定液1 ml相当于0.04903 g 重铬酸钾,故可按下式计算硫代硫酸钠滴定液浓度: C(mol/l)=m/(0.04903*V) 式中:C为硫代硫酸钠滴定液浓度,mol/L;m为碘量瓶中重铬酸钾质量,g;V为硫代硫酸钠滴定液(减空白)体积,ml。 用0.05 mol/L硫代硫酸钠滴定液时,在临用前于容量瓶中加蒸馏水稀释0.1 mol/L该液制成。必要时可标定其浓度。 注意事项 ① 200g/L碘化钾的配制比较简单,称取200gKI加入1L水中溶解搅拌均匀即可.配制的碘化钾溶液及所用碘化钾易被空气氧化,每次取后应及时加盖。一旦变成黄色即不可再用。 ②用硫代硫酸钠溶液滴定需加淀粉溶液时,一定待溶液至淡黄色再加。过早加淀粉,溶液中多量的游离碘易与淀粉生成过多的碘淀粉吸附产物,影响终点的准确。 |

2楼2007-12-17 11:28:09
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