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[交流] 5金币求助生物碱检测剂的配制

碘-碘化钾的配制
碘化铋钾的配制
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1楼 2007-12-17 11:08:02

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clqxyz

木虫 (著名写手)

隐身小木虫的求知小老鼠

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专业: 应用化学

以配置0.05mol\L的碘碘化钾溶液为例：
配制0.1 mol/L碘滴定液时，称取13 g 碘片、36 g 碘化钾，加100 ml蒸馏水溶解后，再加浓盐酸3滴与蒸馏水使成1000 ml。混匀，装于带玻璃塞的棕色玻璃瓶中，保存于暗处备用。
标定浓度时，向100 ml碘量瓶中加已知浓度（0.05mol/L～0.09 mol/L）的硫代硫酸钠滴定液25.0 ml，5g/L 淀粉溶液2 ml，摇匀。用装于25 ml 滴定管中的碘滴定液滴定至溶液变成蓝色，记录用去的碘滴定液毫升数。因1 mol/L碘滴定液相当于同容量的1 mol/L硫代硫酸钠滴定液，故可按下式计算碘滴定液浓度：
C(mol/l)=C1*V1/V
式中：C为碘滴定液浓度，mol/L ；C1为硫代硫酸钠滴定液浓度，mol/L；V1为硫代硫酸钠滴定液体积，ml；V为碘滴定液体积，ml。
用0.05 mol/L碘滴定液时，在临用前于容量瓶中加蒸馏水稀释0.1 mol/L该液制成。必要时可标定其浓度。
硫代硫酸钠 (Na2S2O3) 滴定液
配制0.1 mol/L 硫代硫酸钠滴定液时，称取 Na2S2O3·5H2O 26 g，加无水碳酸钠0.20 g，用蒸馏水溶解成1000 ml，摇匀。装于棕色玻璃瓶中，置暗处，30 d后经过滤并标定其浓度。
标定浓度时，称取经 120℃ 烘干至恒重的基准重铬酸钾0.15 g (精确至 0.0001 g)，置于250 ml碘量瓶中，加蒸馏水50 ml溶解。加2 mol/L硫酸15 ml 和200g/L碘化钾溶液10 ml，盖上盖并混匀，加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处10 min 后再加蒸馏水90 ml。在室温20℃～25℃，用装于50 ml 滴定管中的硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淡黄色，加5 g/L 淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝)，继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色。记录硫代硫酸钠滴定液总毫升数，并将滴定结果用空白试验校正。若空白试验中有硫代硫酸钠消耗，则将滴定用去的硫代硫酸钠滴定液毫升数减去空白试验中其用量，得校正后的硫代硫酸钠滴定液毫升数。因为1 mol/L硫代硫酸钠滴定液1 ml相当于0.04903 g 重铬酸钾，故可按下式计算硫代硫酸钠滴定液浓度：
C(mol/l)=m/(0.04903*V)
式中：C为硫代硫酸钠滴定液浓度，mol/L；m为碘量瓶中重铬酸钾质量，g；V为硫代硫酸钠滴定液（减空白）体积，ml。
用0.05 mol/L硫代硫酸钠滴定液时，在临用前于容量瓶中加蒸馏水稀释0.1 mol/L该液制成。必要时可标定其浓度。
注意事项
① 200g/L碘化钾的配制比较简单,称取200gKI加入1L水中溶解搅拌均匀即可.配制的碘化钾溶液及所用碘化钾易被空气氧化，每次取后应及时加盖。一旦变成黄色即不可再用。
②用硫代硫酸钠溶液滴定需加淀粉溶液时，一定待溶液至淡黄色再加。过早加淀粉，溶液中多量的游离碘易与淀粉生成过多的碘淀粉吸附产物，影响终点的准确。