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tianhua

木虫 (正式写手)

[求助] 结晶时残留母液如何清洗

请教各位老师:
我们有一药物,最后一个纯化除杂步骤需要采用类似结晶法进行除杂,采用的方法是先将含少量杂质药物先配制成过饱和溶液,此溶液为深黑色,然后将该饱和溶液放置低温条件下一段时间,这时该药物很容易在饱和溶液中析出大量的黄色无定形粉末状,然后将它们采用布氏漏斗进行抽滤,上面的滤饼即为我们所需的析出成分,该固体为浅黄色,但由于母液为黑色,母液少量残留在析出固体物中需使的固体呈一定黄褐色,为了能够尽可能除去残存母液,我们采用加少量水在滤饼上清洗办法,但该方法存在的问题是:1如果采用清洗水多的话,则析出物易被水溶解,析出量有一定的减少,如果清洗水少的话,则析出物颜色偏深,有母液残存,并且水洗量也不好控制,找不到一个合适的指标来控制水洗量?
2 如何水洗法也仅仅用于实验室中,该工艺如果要用于大生产,该如何控制,有没有大生产设备或工艺来代替?
请问大家在工作中如何清洗析出成分表面残存的母液,如果水洗的话,水洗的量如何控制?如果今后用于大生产中,有没有相关设备来控制?
盼各位指教
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alaqi

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by tianhua at 2013-11-13 14:46:17
用乙醇或甲醇淋洗的话,析出物损失更大,因为析出物成分在醇中溶解性更好,可能还是水洗更合适点,但就是如何控制水洗的量,特别是大生产中如何控制析出物损失与母液清除干净?...

对洗涤的醇进行降温呢?能否用一定浓度醇的水溶液?
4楼2013-11-13 16:37:36
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alaqi

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如你分析所得结晶是溶于水的,可以试验用乙醇or甲醇进行淋洗,或者用定量水进行分次淋洗,洗涤液另外收集,如果产品较多可以进行回收或套用到下一批次;
   如果在生产中,仍然需要找到适宜的洗涤溶剂,生产时可以采取用离心机离心的方式进行过滤,尽管用离心机离心得到的产品包含较少的母液,但是如你所述仍然需要洗涤,所以仍然需要试验出洗涤剂。
2楼2013-11-13 14:07:20
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tianhua

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by alaqi at 2013-11-13 14:07:20
如你分析所得结晶是溶于水的,可以试验用乙醇or甲醇进行淋洗,或者用定量水进行分次淋洗,洗涤液另外收集,如果产品较多可以进行回收或套用到下一批次;
   如果在生产中,仍然需要找到适宜的洗涤溶剂,生产时可以 ...

用乙醇或甲醇淋洗的话,析出物损失更大,因为析出物成分在醇中溶解性更好,可能还是水洗更合适点,但就是如何控制水洗的量,特别是大生产中如何控制析出物损失与母液清除干净?
3楼2013-11-13 14:46:17
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