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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 结晶时残留母液如何清洗
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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tianhua

木虫 (正式写手)

[求助] 结晶时残留母液如何清洗

请教各位老师：
我们有一药物，最后一个纯化除杂步骤需要采用类似结晶法进行除杂，采用的方法是先将含少量杂质药物先配制成过饱和溶液，此溶液为深黑色，然后将该饱和溶液放置低温条件下一段时间，这时该药物很容易在饱和溶液中析出大量的黄色无定形粉末状，然后将它们采用布氏漏斗进行抽滤，上面的滤饼即为我们所需的析出成分，该固体为浅黄色，但由于母液为黑色，母液少量残留在析出固体物中需使的固体呈一定黄褐色，为了能够尽可能除去残存母液，我们采用加少量水在滤饼上清洗办法，但该方法存在的问题是：1如果采用清洗水多的话，则析出物易被水溶解，析出量有一定的减少，如果清洗水少的话，则析出物颜色偏深，有母液残存，并且水洗量也不好控制，找不到一个合适的指标来控制水洗量？
2 如何水洗法也仅仅用于实验室中，该工艺如果要用于大生产，该如何控制，有没有大生产设备或工艺来代替？
请问大家在工作中如何清洗析出成分表面残存的母液，如果水洗的话，水洗的量如何控制？如果今后用于大生产中，有没有相关设备来控制？
盼各位指教
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1楼 2013-11-13 13:27:37
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alaqi

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如你分析所得结晶是溶于水的，可以试验用乙醇or甲醇进行淋洗，或者用定量水进行分次淋洗，洗涤液另外收集，如果产品较多可以进行回收或套用到下一批次；
   如果在生产中，仍然需要找到适宜的洗涤溶剂，生产时可以采取用离心机离心的方式进行过滤，尽管用离心机离心得到的产品包含较少的母液，但是如你所述仍然需要洗涤，所以仍然需要试验出洗涤剂。
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2楼2013-11-13 14:07:20
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tianhua

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by alaqi at 2013-11-13 14:07:20
如你分析所得结晶是溶于水的，可以试验用乙醇or甲醇进行淋洗，或者用定量水进行分次淋洗，洗涤液另外收集，如果产品较多可以进行回收或套用到下一批次；
   如果在生产中，仍然需要找到适宜的洗涤溶剂，生产时可以 ...

用乙醇或甲醇淋洗的话，析出物损失更大，因为析出物成分在醇中溶解性更好，可能还是水洗更合适点，但就是如何控制水洗的量，特别是大生产中如何控制析出物损失与母液清除干净？
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3楼2013-11-13 14:46:17
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alaqi

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by tianhua at 2013-11-13 14:46:17
用乙醇或甲醇淋洗的话，析出物损失更大，因为析出物成分在醇中溶解性更好，可能还是水洗更合适点，但就是如何控制水洗的量，特别是大生产中如何控制析出物损失与母液清除干净？...

对洗涤的醇进行降温呢？能否用一定浓度醇的水溶液？
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4楼2013-11-13 16:37:36
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