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tianhua木虫 (正式写手)
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[求助]
结晶时残留母液如何清洗
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请教各位老师： 我们有一药物，最后一个纯化除杂步骤需要采用类似结晶法进行除杂，采用的方法是先将含少量杂质药物先配制成过饱和溶液，此溶液为深黑色，然后将该饱和溶液放置低温条件下一段时间，这时该药物很容易在饱和溶液中析出大量的黄色无定形粉末状，然后将它们采用布氏漏斗进行抽滤，上面的滤饼即为我们所需的析出成分，该固体为浅黄色，但由于母液为黑色，母液少量残留在析出固体物中需使的固体呈一定黄褐色，为了能够尽可能除去残存母液，我们采用加少量水在滤饼上清洗办法，但该方法存在的问题是：1如果采用清洗水多的话，则析出物易被水溶解，析出量有一定的减少，如果清洗水少的话，则析出物颜色偏深，有母液残存，并且水洗量也不好控制，找不到一个合适的指标来控制水洗量？ 2 如何水洗法也仅仅用于实验室中，该工艺如果要用于大生产，该如何控制，有没有大生产设备或工艺来代替？ 请问大家在工作中如何清洗析出成分表面残存的母液，如果水洗的话，水洗的量如何控制？如果今后用于大生产中，有没有相关设备来控制？ 盼各位指教 |
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