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tianhua木虫 (正式写手)
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结晶时残留母液如何清洗
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请教各位老师: 我们有一药物,最后一个纯化除杂步骤需要采用类似结晶法进行除杂,采用的方法是先将含少量杂质药物先配制成过饱和溶液,此溶液为深黑色,然后将该饱和溶液放置低温条件下一段时间,这时该药物很容易在饱和溶液中析出大量的黄色无定形粉末状,然后将它们采用布氏漏斗进行抽滤,上面的滤饼即为我们所需的析出成分,该固体为浅黄色,但由于母液为黑色,母液少量残留在析出固体物中需使的固体呈一定黄褐色,为了能够尽可能除去残存母液,我们采用加少量水在滤饼上清洗办法,但该方法存在的问题是:1如果采用清洗水多的话,则析出物易被水溶解,析出量有一定的减少,如果清洗水少的话,则析出物颜色偏深,有母液残存,并且水洗量也不好控制,找不到一个合适的指标来控制水洗量? 2 如何水洗法也仅仅用于实验室中,该工艺如果要用于大生产,该如何控制,有没有大生产设备或工艺来代替? 请问大家在工作中如何清洗析出成分表面残存的母液,如果水洗的话,水洗的量如何控制?如果今后用于大生产中,有没有相关设备来控制? 盼各位指教 |
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bully_zhu
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