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XRD 高手,且研究过晶体的请进!
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最近投了一篇晶体制备的稿子,审稿人回复如下: 1. 样品的XRD图谱是如何测定的?片状样品在制样时很容易产生(001)面择优取向,制样时样品的择优取向程度不同,一方面使图谱的重复性不好,同时不同样品图谱之间缺乏可比性。图5中b)的(001)峰比c)和d)的(001)峰更高,相应峰的半高宽(表3)更小,很可能与XRD图谱的制样条件不规范有关。 2.XRD图谱中的衍射峰的半高宽是如何测定的?是否采用慢扫描模式?半高宽是否经过修正? 我做的是氢氧化镁粉体,XRD图谱数据都是用JADE计算得到的。 XRD图谱如何测定这怎么回答呢? 是否可以说由于制样条件一样所以样品之间有可比性?因为都采用同样的制样方法制的,而且重新测了一遍,衍射峰的相对高度没变。 半高宽如何测定呢?JADE计算出来的呀 4°以下每分钟就算慢扫模式了吧? 半高宽修正是要根据标准试样修正吗?如果没有标准试样,使用JADE里的constant FWHM 修正可以吗? |
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