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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 富锂材料球形颗粒
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艾文南笙

金虫 (正式写手)

[交流] 富锂材料球形颗粒

用共沉淀法合成富锂材料的前驱体想做成球形颗粒一般多大转速合适啊？温度和滴加速度呢？为什么我做出来的前驱体才几百个纳米，怎么做到微米级别的啊？陈化时间对形成球形颗粒有影响吗？
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1楼 2013-11-08 18:21:56
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艾文南笙

金虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by waitamoment at 2013-11-21 08:59:23
要成球形，对反应器皿的形状大小还有搅拌桨的形状都有要求，实验室简单设备很难模仿出那种条件...

可别人也有在实验室做出球形颗粒的啊
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19楼2013-11-21 09:24:58
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艾文南笙

金虫 (正式写手)
引用回帖:
30楼: Originally posted by waitamoment at 2013-11-27 15:22:00
我用0.5M的做出来是10微米大小的颗粒，只不过条件控制的不好很难成球，滴加足够长时间肯定能长大的，延长时间吧。50毫升滴加10小时，绝对能长大，是不是球形就看反应条件控制的怎么样了。...

碱的浓度多大合适啊？
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37楼2013-11-27 16:19:56
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w_wwb

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
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艾文南笙: 金币+1 2013-11-11 09:35:50
成化时间长，颗粒也会长大一些！
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艾文南笙
2楼2013-11-09 12:43:13
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waitamoment

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
艾文南笙: 金币+2 2013-11-11 09:35:45
估计是你滴加的时间太短了，想做球形要长时间缓慢匀速滴加，转速要快，温度不要太高。
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艾文南笙
3楼2013-11-09 14:26:48
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艾文南笙

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by w_wwb at 2013-11-09 12:43:13
成化时间长，颗粒也会长大一些！

一般陈化时间要多久啊？我陈化大概在20h左右可以吗？
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4楼2013-11-11 09:30:34
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艾文南笙

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by waitamoment at 2013-11-09 14:26:48
估计是你滴加的时间太短了，想做球形要长时间缓慢匀速滴加，转速要快，温度不要太高。

我用滴加泵滴加的，速度一般是2.8，我一般50ml的2mol/L的碳酸钠溶液滴加时间大概2到3个小时，这个速度怎么样？
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5楼2013-11-11 09:34:49
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艾文南笙

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by waitamoment at 2013-11-09 14:26:48
估计是你滴加的时间太短了，想做球形要长时间缓慢匀速滴加，转速要快，温度不要太高。

我的转速已经都在900rpm左右了，温度也就50°
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6楼2013-11-11 09:35:24
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waitamoment

金虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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6楼: Originally posted by 艾文南笙 at 2013-11-11 09:35:24
我的转速已经都在900rpm左右了，温度也就50°...

2-3小时肯定做不出来，延长到6-10小时或者12小时
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7楼2013-11-13 18:20:55
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waitamoment

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by 艾文南笙 at 2013-11-11 09:35:24
我的转速已经都在900rpm左右了，温度也就50°...

转速和温度差不多，浓度降到1mol/L比较好，如果想做球的话最好用CSTR装置，其他装置很难做出好球的
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8楼2013-11-13 18:23:04
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waitamoment

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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5楼: Originally posted by 艾文南笙 at 2013-11-11 09:34:49
我用滴加泵滴加的，速度一般是2.8，我一般50ml的2mol/L的碳酸钠溶液滴加时间大概2到3个小时，这个速度怎么样？...

滴加泵是什么东东？我40ml滴加了10小时都没成好球形，但长到10微米左右了。你该不会是把碳酸钠直接滴加到金属离子溶液里吧，如果是的话，生成的肯定是纳米粒子。
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9楼2013-11-13 18:30:37
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xxhui881118

铜虫 (小有名气)
★
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你是在烧杯中合成？不大可能合成球形
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10楼2013-11-14 04:23:15
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两湾城

银虫 (小有名气)
★
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高级啊      还有流动泵   碳酸盐的球形很容易合成   要做到微米级的话   陈化时间影响不大    最主要是你的原料浓度和加热温度的影响   温度可以调低点
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11楼2013-11-20 15:19:41
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艾文南笙

金虫 (正式写手)
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8楼: Originally posted by waitamoment at 2013-11-13 18:23:04
转速和温度差不多，浓度降到1mol/L比较好，如果想做球的话最好用CSTR装置，其他装置很难做出好球的...

CSTR是什么装置啊？
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12楼2013-11-20 18:40:45
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艾文南笙

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by waitamoment at 2013-11-13 18:30:37
滴加泵是什么东东？我40ml滴加了10小时都没成好球形，但长到10微米左右了。你该不会是把碳酸钠直接滴加到金属离子溶液里吧，如果是的话，生成的肯定是纳米粒子。...

不直接滴加怎么加啊？
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13楼2013-11-20 18:41:19
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艾文南笙

金虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by xxhui881118 at 2013-11-14 04:23:15
你是在烧杯中合成？不大可能合成球形

是在烧杯中合成的，为什么啊？
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14楼2013-11-20 18:41:43
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艾文南笙

金虫 (正式写手)
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11楼: Originally posted by 两湾城 at 2013-11-20 15:19:41
高级啊      还有流动泵   碳酸盐的球形很容易合成   要做到微米级的话   陈化时间影响不大    最主要是你的原料浓度和加热温度的影响   温度可以调低点

原料浓度我看文献上的都是用的2mol/L左右的，温度也是50度
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15楼2013-11-20 18:42:32
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waitamoment

金虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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14楼: Originally posted by 艾文南笙 at 2013-11-20 18:41:43
是在烧杯中合成的，为什么啊？...

要成球形，对反应器皿的形状大小还有搅拌桨的形状都有要求，实验室简单设备很难模仿出那种条件
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16楼2013-11-21 08:59:23
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waitamoment

金虫 (小有名气)
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13楼: Originally posted by 艾文南笙 at 2013-11-20 18:41:19
不直接滴加怎么加啊？...

我是想问一下滴加泵是个什么设备？加样的速度得控制的十分均匀才行，CSTR装置用的是蠕动泵或者注射泵，可以达到长时间恒定流速。
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17楼2013-11-21 09:02:23
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艾文南笙

金虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by waitamoment at 2013-11-21 09:02:23
我是想问一下滴加泵是个什么设备？加样的速度得控制的十分均匀才行，CSTR装置用的是蠕动泵或者注射泵，可以达到长时间恒定流速。...

我用的就是注射泵
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18楼2013-11-21 09:24:34
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waitamoment

金虫 (小有名气)
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19楼: Originally posted by 艾文南笙 at 2013-11-21 09:24:58
可别人也有在实验室做出球形颗粒的啊...

你的滴加时间要延长至10小时左右，而且要降低浓度，2M的浓度太高，那肯定是几升的反应釜才行，我不是说实验室的装置不行，我只是说很难……你不能硬套文献里的条件，这条件和你的反应装置有很大关系。
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20楼2013-11-21 14:22:59
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两湾城

银虫 (小有名气)
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15楼: Originally posted by 艾文南笙 at 2013-11-20 18:42:32
原料浓度我看文献上的都是用的2mol/L左右的，温度也是50度...

你把转速调低点试试     我们同学有做这个的
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21楼2013-11-21 22:22:48
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艾文南笙

金虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by waitamoment at 2013-11-21 14:22:59
你的滴加时间要延长至10小时左右，而且要降低浓度，2M的浓度太高，那肯定是几升的反应釜才行，我不是说实验室的装置不行，我只是说很难……你不能硬套文献里的条件，这条件和你的反应装置有很大关系。...

浓度大小和反应釜的大小有关吗？为什么大的反应釜可以用高浓度的而小的反应釜只能用低浓度的啊？
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22楼2013-11-22 11:23:16
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艾文南笙

金虫 (正式写手)
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21楼: Originally posted by 两湾城 at 2013-11-21 22:22:48
你把转速调低点试试     我们同学有做这个的...

嗯，好的，不过我用500，,600,700转速的都做过了，成球颗粒形状没800的好，都是聚集的，不是球形的
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23楼2013-11-22 11:24:32
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艾文南笙

金虫 (正式写手)
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20楼: Originally posted by waitamoment at 2013-11-21 14:22:59
你的滴加时间要延长至10小时左右，而且要降低浓度，2M的浓度太高，那肯定是几升的反应釜才行，我不是说实验室的装置不行，我只是说很难……你不能硬套文献里的条件，这条件和你的反应装置有很大关系。...

是不是也要把滴加速度降低啊？
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24楼2013-11-22 11:25:21
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艾文南笙

金虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by waitamoment at 2013-11-21 14:22:59
你的滴加时间要延长至10小时左右，而且要降低浓度，2M的浓度太高，那肯定是几升的反应釜才行，我不是说实验室的装置不行，我只是说很难……你不能硬套文献里的条件，这条件和你的反应装置有很大关系。...

我以前用的低浓度的做出来的颗粒就很小，才200到300纳米，所以我老板让我加大浓度做，并且增加转速
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25楼2013-11-22 11:28:09
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两湾城

银虫 (小有名气)
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23楼: Originally posted by 艾文南笙 at 2013-11-22 11:24:32
嗯，好的，不过我用500，,600,700转速的都做过了，成球颗粒形状没800的好，都是聚集的，不是球形的...

那这个只有试了    你慢慢找最佳条件把
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26楼2013-11-22 19:36:17
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waitamoment

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22楼: Originally posted by 艾文南笙 at 2013-11-22 11:23:16
浓度大小和反应釜的大小有关吗？为什么大的反应釜可以用高浓度的而小的反应釜只能用低浓度的啊？...

你用相同的浓度不是做不出来么，这就说明大釜和小釜是有区别的，同样的搅拌速度，大釜和小釜的搅拌剪切力是不一样的，搅拌效果是不一样的。再者大釜的沉淀时间肯定要比小父亲的沉淀时间要长，减小浓度就是为了控制晶体生长和颗粒聚集的速度，太快的话形貌就是不规则的。
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27楼2013-11-27 15:12:51
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hu221304

新虫 (小有名气)
★
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在烧杯里面做几个挡板吧
我做出来的也不理想
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28楼2013-11-27 15:16:56
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waitamoment

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24楼: Originally posted by 艾文南笙 at 2013-11-22 11:25:21
是不是也要把滴加速度降低啊？...

是的，要保证你的原料有一定的量，然后在滴加足够长的时间它才能慢慢聚集成大颗粒，你的颗粒还是小的一次颗粒，还没开始聚集，你的滴加时间太短了，和直接混合差不多了。
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29楼2013-11-27 15:17:40
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waitamoment

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25楼: Originally posted by 艾文南笙 at 2013-11-22 11:28:09
我以前用的低浓度的做出来的颗粒就很小，才200到300纳米，所以我老板让我加大浓度做，并且增加转速...

我用0.5M的做出来是10微米大小的颗粒，只不过条件控制的不好很难成球，滴加足够长时间肯定能长大的，延长时间吧。50毫升滴加10小时，绝对能长大，是不是球形就看反应条件控制的怎么样了。
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30楼2013-11-27 15:22:00
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艾文南笙

金虫 (正式写手)
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27楼: Originally posted by waitamoment at 2013-11-27 15:12:51
你用相同的浓度不是做不出来么，这就说明大釜和小釜是有区别的，同样的搅拌速度，大釜和小釜的搅拌剪切力是不一样的，搅拌效果是不一样的。再者大釜的沉淀时间肯定要比小父亲的沉淀时间要长，减小浓度就是为了控制 ...

要想成球形是大转速好点还是小转速好点啊？
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31楼2013-11-27 16:06:48
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艾文南笙

金虫 (正式写手)
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28楼: Originally posted by hu221304 at 2013-11-27 15:16:56
在烧杯里面做几个挡板吧
我做出来的也不理想

这个不好弄吧
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32楼2013-11-27 16:07:17
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艾文南笙

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29楼: Originally posted by waitamoment at 2013-11-27 15:17:40
是的，要保证你的原料有一定的量，然后在滴加足够长的时间它才能慢慢聚集成大颗粒，你的颗粒还是小的一次颗粒，还没开始聚集，你的滴加时间太短了，和直接混合差不多了。...

我明白了，如果用250mL的烧杯做的话，浓度多大合适啊？
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33楼2013-11-27 16:07:51
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艾文南笙

金虫 (正式写手)
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30楼: Originally posted by waitamoment at 2013-11-27 15:22:00
我用0.5M的做出来是10微米大小的颗粒，只不过条件控制的不好很难成球，滴加足够长时间肯定能长大的，延长时间吧。50毫升滴加10小时，绝对能长大，是不是球形就看反应条件控制的怎么样了。...

嗯，看来我得降低浓度并且增大滴加时间了，我现在50ml滴加了5h.
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34楼2013-11-27 16:08:40
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艾文南笙

金虫 (正式写手)
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8楼: Originally posted by waitamoment at 2013-11-13 18:23:04
转速和温度差不多，浓度降到1mol/L比较好，如果想做球的话最好用CSTR装置，其他装置很难做出好球的...

请问你是用磁子搅拌的还是搅拌桨搅拌的啊？
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35楼2013-11-27 16:12:34
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ywuweizi

版主 (著名写手)
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这个需要你自己摸索，别人的不一定适合你
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36楼2013-11-27 16:19:28
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waitamoment

金虫 (小有名气)
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37楼: Originally posted by 艾文南笙 at 2013-11-27 16:19:56
碱的浓度多大合适啊？...

碱的浓度说实话影响不大，设成和金属离子溶液一个浓度就行
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38楼2014-05-14 13:05:35
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