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贱锅别怪我

木虫 (初入文坛)

[求助] 如何控制Au棒的形貌大小,新人发帖求指导……………………………………

新手最近在合成金棒。
我做Au棒的方法是参考 CM上的El-Sayed的那篇文献:
先是制备Au种子溶液:将5mL、0.20M的CTAB和5mL、0.0005M的HAuCl4混合,随后在快速搅拌下,一次性加入0.60mL、0.010M的冰NaBH4,搅拌2分钟后停止搅拌,25℃下静置至少2h。
再是合成Au棒: 5mL、0.20M的CTAB溶液中依次加入0.10mL、0.0040M的AgNO3,
5.0mL、0.0010M的HAuCl4,振荡混合均匀后,加入70μL、0.0788M的AA,溶液变为无色,随后加入12μL的Au种子溶液,放在25℃的水浴中静置3h。
我合成的Au棒静置3h后,颜色是深红色,透光看的时候是显蓝色。下面的图片是我的紫外吸收图和TEM图。
我用的AA是上海凌峰试剂公司的,CTAB、HAuCl4是国药试剂、
我想请问论坛里的各位大神,我现在做的Au棒的大小尺寸控制的都不是很好,长短不一、粗细不一,有哪些地方需要我做改进,在制备的过程中,有什么东西需要我注意的吗?先谢谢各位了……
如何控制Au棒的形貌大小,新人发帖求指导……………………………………
Au棒.jpg


如何控制Au棒的形貌大小,新人发帖求指导……………………………………-1
Au棒TEM图1.jpg


如何控制Au棒的形貌大小,新人发帖求指导……………………………………-2
Au棒TEM图2.jpg
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lylyh

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
贱锅别怪我: 金币+5, 有帮助 2013-11-10 21:01:54
给你推荐下面这篇文献的合成方法,虽然我没有亲自合成过,但看文章合成出来的效果,那太漂亮了。
Ye, X.; Zheng, C.; Chen, J.; Gao, Y.; Murray, C. B., Using Binary Surfactant Mixtures To Simultaneously Improve the Dimensional Tunability and Monodispersity in the Seeded Growth of Gold Nanorods. Nano Lett. 2013, 13 (2), 765–771.
2楼2013-11-08 17:05:09
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普通回帖

supernatural

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

2楼的方法我用过,挺好的,制备出的金棒形貌比较一致
人生仿佛像一棵大树,需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
3楼2013-11-08 17:08:43
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贱锅别怪我

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lylyh at 2013-11-08 17:05:09
给你推荐下面这篇文献的合成方法,虽然我没有亲自合成过,但看文章合成出来的效果,那太漂亮了。
Ye, X.; Zheng, C.; Chen, J.; Gao, Y.; Murray, C. B., Using Binary Surfactant Mixtures To Simultaneously Imp ...

谢谢提醒,这篇我看过了,目前正在尝试。
4楼2013-11-09 08:37:19
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贱锅别怪我

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by supernatural at 2013-11-08 17:08:43
2楼的方法我用过,挺好的,制备出的金棒形貌比较一致

这个你能说的细一点吗,我看文献里说的,它制备的量比较大,而且它是如何控制转速的,是用机械搅拌吗?另外,文献上说,加入了氯金酸之后,先静置15分钟,又搅拌90分钟,这一点看的不是很明白,希望你能帮我解答一下
5楼2013-11-09 08:39:35
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supernatural

荣誉版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
5楼: Originally posted by 贱锅别怪我 at 2013-11-09 08:39:35
这个你能说的细一点吗,我看文献里说的,它制备的量比较大,而且它是如何控制转速的,是用机械搅拌吗?另外,文献上说,加入了氯金酸之后,先静置15分钟,又搅拌90分钟,这一点看的不是很明白,希望你能帮我解答一 ...

是用磁力搅拌
你可以把量降低呀,成倍降低
具体步骤我忘了,我很久之前做的了,文献让你静置,那你就暂时停止搅拌呗,等到15分钟后,再重新开始搅拌
人生仿佛像一棵大树,需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
6楼2013-11-09 11:02:22
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贱锅别怪我

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by supernatural at 2013-11-09 11:02:22
是用磁力搅拌
你可以把量降低呀,成倍降低
具体步骤我忘了,我很久之前做的了,文献让你静置,那你就暂时停止搅拌呗,等到15分钟后,再重新开始搅拌...

谢谢,我再尝试一下
7楼2013-11-09 13:51:18
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xingdao

金虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by supernatural at 2013-11-09 11:02:22
是用磁力搅拌
你可以把量降低呀,成倍降低
具体步骤我忘了,我很久之前做的了,文献让你静置,那你就暂时停止搅拌呗,等到15分钟后,再重新开始搅拌...

你好,有问题请教一下,我制备了纳米金的胶体液,想用仪器看到它的粒径及其分布情况,能给我说下胶体金得到之后的后续处理情况吗,是直接简单的离心就能得到颗粒,然后再电镜下观察就可以还是用其他的方法,急用,看到麻烦回复一下,感谢感谢啊。
8楼2013-11-11 16:06:16
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supernatural

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

引用回帖:
8楼: Originally posted by xingdao at 2013-11-11 16:06:16
你好,有问题请教一下,我制备了纳米金的胶体液,想用仪器看到它的粒径及其分布情况,能给我说下胶体金得到之后的后续处理情况吗,是直接简单的离心就能得到颗粒,然后再电镜下观察就可以还是用其他的方法,急用, ...

离心、重悬一下,再去测粒径就可以了(这个有专门的仪器的,好像叫粒度仪,就是同时可以测zate电位的那个仪器),或者滴到硅片表面照电镜
人生仿佛像一棵大树,需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
9楼2013-11-11 16:09:50
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xingdao

金虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by supernatural at 2013-11-11 16:09:50
离心、重悬一下,再去测粒径就可以了(这个有专门的仪器的,好像叫粒度仪,就是同时可以测zate电位的那个仪器),或者滴到硅片表面照电镜...

感谢感谢,我去试试。
10楼2013-11-12 08:54:37
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